‌ 吉林大学材料科学与工程学院‌是吉林大学工学部下设的二级学院,成立于2000年新吉林大学组建后,由原吉林大学材料科学系、吉林工业大学材料科学与工程学院和长春科技大学材料科学与工程学院合并组建而成‌。学院具有近70年的历史,入选国家“双一流”学科,学科ESI排名自2004年起进入全球前1%,2014年起进入全球前0.1%‌。

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中航时代TGA-209A热重分析测试仪

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TGA-209A热重分析测试仪实验时,根据实际需要可以通过热重仪的控制软件来方便、灵活地设置各种各样的温度随时间变化的程序,由不同的温度控制程序得到的热重实验曲线也有很大差异。常用的温度控制程序主要采用线性加热、线性降温的温度变化形式,即在实验时按照一定的加热和降温速率进行加热或降温,有时还会在加热或降温过程中选择一个等温段。

TGA-209A热重分析测试仪对于线性加热或降温的过程来说,较快的加热速率可以提高仪器的灵敏度,但会引起分辨率的下降,容易使相邻的分解过程更难分开。一般情况下,应选择一个合适的温度变化速率。对于大多数热重实验,一次实验的试样用量一般为5~10mg,对于如此少的试样量,10~20℃•min-1的加热速率可以使试样的分解过程分离开,常用的加热速率为10℃•min-1。在进行动力学分析时,一般要进行4~5个不同的温度扫描速率下的热重实验,选择加热/降温速率时应注意加热/温度扫描速率的改变不能引起热重实验曲线形状的变化,因为热重曲线形状的改变,往往会伴随着反应机理的改变,在此基础上得到的动力学分析结果往往是错误的。

综合以上分析,在热重实验开始前需要合理地确定气氛气体、温度范围、温度程序、坩埚等实验条件。概括来说,需要注意以下几个方面的问题:

①选择何种气氛,测试中是否要根据情况更换气氛。

②选择合适的温度程序。含有多个结晶水则采用较慢升温速率以提高分辨率;测定物质中含有的各种形式的溶剂时也需要采用尽量慢的升温速率。

③选择合适材质和形状的坩埚。