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中航时代TGA热失重分析仪

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——测量

——测量

在完成样品准备和实验条件选择工作之后,接下来就可以开始使用热重仪进行测量了。一般来说,整个测量过程大致包括:仪器准备、样品制备、设定实验条件和样品信息、实验测量、数据处理。以下将逐一介绍这些过程。

——仪器准备

——仪器准备

一般情况下,如果热重仪在一段时间内连续使用,在实验室用电正常的前提下,仪器一般24h开机。如果仪器在关闭后重新开机,在正式使用之前应保证仪器有至少30 min的预热平衡时间。如果仪器在使用过程中,因实验需要对气氛气体做调制,也应使仪器在通气氛气体的条件下,平衡至少30min,以使炉内气体的浓度保持一致。

在仪器处于平衡稳定的状态下,在正式开始实验前还应对实验中使用的坩埚进行质量扣除操作(即“清零”或“去皮”操作),具体做法如下:

(1)取一个洁净的空坩埚小心地将其放在样品支架或吊篮上。

如果热重仪为水平式或上皿式热重-差热分析仪,应保证参比支架上有一质量相近的相同类型的坩埚。关闭加热炉,使显示屏或仪器数据采集软件中显示的天平质量几乎不变。这一过程一般至少需要几分钟,按下面板上或仪器控制软件中的“清零”按钮(一般为“tare”或“Auto Zero”)。完成这一操作后,如果质量在很小的范围内变化或者不变,则表明实验中所用的坩埚的空白质量已经扣除完毕,在装人试样后软件显示的质量即为试样的绝对质量。

需要特别指出的是,在一些特殊的情况下,在热重实验过程中需要使用扎孔的盖的坩埚或向坩埚中加稀释剂, 在该过程中对于坩埚盖和加入的稀释剂的质量也应在此过程中进行扣除;以确保实验过程中记录下的质量变化为试样本身的质量变化。

(2)打开加热炉,将坩埚取下准备向坩埚中加入待实验的样品。

对于配置自动进样器的热重仪,一般可以集中对几个空白坩埚依次进行清零操作,软件会对自动进样器中每一个编号的坩埚清零过程中的质量差异进行记录,在使用时应注意不要混淆坩埚的顺序。