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热重实验仪——中航时代仪器TGA-209A

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目前的商品化热重仪都配有可以控制仪器的控制软件和数据分析软件,不同厂家的仪器的软件界面各不相同,但在软件中需要输入的试样信息和实验条件信息大多十分相似。在软件中输入的与实验相关的信息,可以在后期的数据分析过程中被方便地查看和显示。

一般来说,在正式实验开始前,需要向控制软件中输入的信息主要有:

1. 样品信息

1. 样品信息

样品信息主要包括样品名称、编号、送样人、实验人、批次、文件名等。目前大多数仪器的软件不支持中文输入,在有些软件中可以输入试样的中文名称,建议用英文字母和数字表示以上信息,其中最好不要出现“%”“?”“\”以及汉字等不能识别的符号。

对于配有自动进样装置的仪器而言,除了以上信息外,还应输入装有样品的坩埚所对应的自动进样器的位置序号。

2. 实验条件信息

2. 实验条件信息

与实验条件相关的信息主要有:

与实验条件相关的信息主要有:

(1)试样质量

(1)试样质量

一般不需要手动输入试样的质量,可以通过软件读取天平的示数来实现,由于试样加入坩埚之前,空白坩埚的质量已经进行了扣除,软件显示的质量即为试样的质量。目前普遍采用实验开始时采集到的每一个质量信号作为试样的初始质量,在大多数软件中还有一个备注选项,可以在其中输入一些需要特别注明的实验信息,如试样来源、取样、处理方法等。

(2)温度程序信息

(2)温度程序信息

温度程序信息主要包括实验时的升温/降温速率、不同温度下的等温时间以及实验开始温度、最高温度等。对于温度调制热重实验,还应输入温度调制的振幅和调制周期。对于速率控解析热重实验,除输入实验温度范围和线性温度变化速率外,还应输入有质量变化时的最小速率以便仪器在此速率以上自动调整加热/降温速率。

(3)试样信息

(3)试样信息

试样信息主要包括实验时使用的坩埚类型(开口还是加盖)、坩埚材料、坩埚体积等。

由于坩埚对实验数据也会产生影响,因此,在实验时一定要及时在软件中输入坩埚体积等信息。不应出现在实验时实际使用的坩埚与软件中记录的坩埚的信息不一致的现象。

(4)气氛种类及流速

(4)气氛种类及流速

在控制软件中应及时记录下实验时使用的气氛的种类和流速。对于一些配有数字控制的质量流量计的仪器而言,输入的流量即为实验时气氛的流速。对于其他流量计,需先调节流量计的示数,再将流量输入到软件中。无论使用以上何种流量计,都应使用皂膜流量计测量气氛在加热炉出口的流速,将其数字作为实验时所用气氛的最终流速。

(5)其他信息

(5)其他信息

除了以上试样信息和温度程序信息外,还要在控制软件中设置数据点采集频率,常用的采点频率为1秒/点。对于实验周期很长的实验可以用较小的采点频率为10秒/点,相反地,对于一些较快的反应,则需要较高的采点频率记录下实验过程中的每一个细节变化。一般来说,采点频率越高,得到的实验曲线的信噪比较差。