TG 曲线的描述:
对TG曲线的描述十分重要,应结合实验条件、样品的组成和结构、前处理、制备方法等相关信息对TG曲线进行合理、准确、全面的描述。
由热重实验得到的是在程序控制温度下物质质量与温度关系的曲线,即热重曲线(TG曲线),横坐标为温度或时间,纵坐标为质量。必要时,后者也可用失重量等其他形式表示。由于试样质量变化的实际过程不是在某一温度下同时发生并瞬间完成的, 因此热重曲线的形状不呈直角台阶状,而是形成带有过渡和倾斜区段的曲线。
从上述应用实例可以看出:当原始试样及其可能生成的中间体在加热过程中因物理或化学变化而有挥发性产物释出时,从热重曲线可以得到它们的组成、热稳定性、热分解及生成的产物等与质量相关联的重要信息。另外,由热重曲线还可以得到其他许多有用的信息。例如,从TG曲线可以方便地得到分解温度和热稳定的温度范围。
为了获得可靠的曲线并能对曲线作出正确解释,首先应确定合理的实验条件,并尽可能用其他方法,例如X射线分析、逸出气分析以及差热分析等作进一步的补充。这是因为热重法易受许多因素的影响,由热重曲线确定的反应温度只是在一定的仪器、实验条件与试样参数条件下的值,只有经验意义。热重法的另一个局限性是其仅能反映物质在受热条件下的质量变化,因此得到的信息也是有限的。
通过对热重曲线进行一次微分所得到的微商热重曲线可以实时地反映试样质量的变化和温度(或时间)的关系,DTG曲线的形状与DTA曲线的相似。虽然微商热重曲线与TG曲线所能提供的信息是相同的,但是与TG曲线相比,通过微商热重曲线更加能清楚地反映出起始反应温度、达到最大反应速率的温度和反应终止温度,而且提高了分辨两个或多个相继发生的质量变化过程的能力。由于在某一温度下微商热重曲线的峰高直接等于该温度下的反应速率,因此,这些值可方便地用于化学反应动力学的计算。
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