广东省东莞市质量监督检测中心(以下简称“东莞质检”)成立于1987年,注册资金2.4亿元,实验室面积超过72000平方米,拥有4500多台套高精尖科研仪器设备,已通过CMA实验室资质认定,获中国合格评定国家认可委员会 (CNAS认可证书编号为L0468)认可参数约40000个,已建成模具产品、纸制品、信息技术设备、半导体光源产品及智能加工装备等五个国家检验中心。

中航时代仪器——差示扫描量热仪

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中航时代仪器——差示扫描量热仪
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中航时代仪器——差示扫描量热仪

——差示扫描量热仪

差示扫描量热仪也称DSC仪,是在程序控制温度和一定气氛下,测量试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的一种热分析仪器。

一些研究者认为,如果仪器可以输出与热流(即功率)成比例的信号,那么就可以称之为DSC。

按照工作原理,DSC仪主要分为热流式差示扫描量热仪和功率补偿式差示扫描量热仪两种类型。

——热流式差示扫描量热仪

——热流式差示扫描量热仪

热流式差示扫描量热仪(heat flux-type Differential Scanning Calorimeter),又称热流式DSC仪,是在程序控制温度和一定气氛下,测量与试样和参比物温差成比例、流过热敏板的热流速率的一种DSC仪。

——功率补偿式差示扫描量热仪

——功率补偿式差示扫描量热仪

功率补偿式差示扫描量热仪(power compensation-typeDifferential ScanningCalorimeter),又称功率补偿式DSC仪,是在程序控制温度和一定气氛下,当出现热效应时,为保持试样和参比物的温度近乎相等做功率补偿的一种DSC仪。该仪器测量的是输给两者的加热功率差。

——差示扫描量热曲线

——差示扫描量热曲线

差示扫描量热曲线也称DSC曲线,是由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间的关系曲线。曲线的纵坐标为热流(heat flow),单位为mW。为了便于比较纵坐标中的热流单位,通常对质量或者物质的量进行归一化,单位通常为mW·mg-1(或者W·g-1)、mW·mmol-1(或者W·mol-1);DSC曲线的横坐标为温度或时间。图中吸/放热效应以曲线吸/放热标识所示方向为准,如图7.1所示。

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—— 微商差示扫描量热曲线

—— 微商差示扫描量热曲线

微商差示扫描量热曲线(Derivative Differential Scanning Calorimetric curve,简称derivative DSC曲线或DDSC曲线),是原始DSC曲线相对于时间(或温度)的导数,通常以数学方式计算得到。一般用DDSC曲线来区分多种转变过程, 例如可以用来区分热容变化和吸热峰之间的转变。

通过玻璃化转变的一阶导数曲线,可以得到一个面积与ΔCp值成比例的峰。一阶导数曲线的峰值温度可以用作Tg变化的量度,或者用于比较添加剂的使用效果。另外,通过二阶导数曲线可以根据第一个峰的最大值给出DSC峰的开始位置。在一些情况下, 峰值最小值的个数可以等同于混合物中的组分的个数。除此之外,DTA的微商曲线也经常被使用。

——DTA和DSC的灵敏度

——DTA和DSC的灵敏度

根据定义,灵敏度是仪器对单位变化的所测量变化的响应,它可以与检测限即最小检测量相关。对于DTA和热流式DSC而言,灵敏度为每瓦功率的ΔT值,或每单位功率的热电偶电动势的值,即ΔE/P的单位为μV/mW,对于功率补偿式DSC而言,其灵敏度可能与以瓦为单位的最小可检测的功率ΔP相关,高灵敏度的仪器能够从微弱的热效应或非常少量的样品的转变中检测到非常小的信号。在确定仪器的灵敏度时需注意仪器因素和操作因素对结果的影响,这可能会与样品自身所发生的变化导致的影响相混淆。对于现代化的仪器,在高灵敏度下也可能会得到较大噪声的曲线,通常通过设置较长的采样间隔或利用计算机软件对其进行平滑处理,但这样会使某些热效应变得模糊不清(即曲线会发生畸变)。