1、 接收样品
收到样品后,先用提供的检测方法进行液相分析,重现分析图谱信息,并将该方法作为后续制备接出液的检测方法。
2、制备液相方法开发
筛选填料,选用合适制备填料的分析型液相色谱柱进样分析,寻找目标峰,将图谱中几个相近未知峰分别接出,通过提供的检测方法进行定位寻找目标峰。
3、 装柱
用选取的制备填料装柱,测试柱效,要求6000以上。
4、制备条件放大
按照需求配制一定浓度的样品溶液,进样10~50ml,运行方法,目标峰前后分离度在1.5或更高,提高进样量,并接出目标峰进行液相分析,同时将制备接出液纯度符合要求的,合并单独存放,放于冰箱低温保存,将不符合的,合并等待浓缩重新制备。若是符合要求,而且分离度较好且不影响杂质分离,上样量可以进一步提高。
5、后处理
收集所有的合格接出液,于合适的条件下旋蒸浓缩,最终得到高浓度低有机相的目标物浓缩液,将其置于带有隔板控温的冻干机进行冻干处理,或者根据需要进行鼓风干燥,最终得到目标物质。若是正相系统制备液,则按照条件直接将样品溶液蒸干即可。
6、交付
将获得的干品或者高纯度溶液进行分装,按照检测标准进行检测,合格后分装,并进行核磁、质谱、红外、紫外等设备的检测确定结构。
7、制备节点
样品接受 - 制备方法开发 - 制备 - 制备液后处理 - 检测 - 合格样品分装
注意事项:制备上样液因为体量较大,上样前务必经0.45μm滤膜过滤,每天制备结束需清理现场,做到现场合规。
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