索氏提取法主要用于食品、中药材、饲料等样品中油脂或脂溶性成分的提取,以下是适配实验室常规检测的完整操作流程,结合恩计仪器提取设备的使用特点优化:
一、 实验前准备
样品预处理
称取 2~5g 粉碎后的干燥样品(粒度≤0.45mm,水分含量<10%,避免结块影响萃取),用脱脂滤纸包裹成滤纸筒,确保样品不外露。
若样品含高水分,需先在 105℃ 烘箱中干燥至恒重;若含糖分、淀粉等易结块成分,可在滤纸筒中加入少量脱脂棉分隔。
仪器与试剂准备
仪器:索氏提取器(含萃取室、虹吸弯管、冷凝管)、平底烧瓶、电子天平、烘箱、恒温水浴锅 / 电热套。
试剂:石油醚(沸点 30~60℃)或乙醚(脂溶性成分提取常用溶剂,需无水、无过氧化物)。
器皿处理:将平底烧瓶、冷凝管等玻璃器皿洗净,置于 105℃ 烘箱干燥至恒重,冷却后称重并记录质量(记为 \(m_1\))。
二、 组装与加样
将盛有溶剂的平底烧瓶连接到索氏提取器底部,加入沸石防止暴沸。
将装有样品的滤纸筒放入萃取室,确保滤纸筒高度低于虹吸弯管最高点,避免虹吸时样品被冲入烧瓶。
安装冷凝管,接通冷凝水(下进上出,保证冷凝管内充满冷却水,提升蒸汽冷凝效率)。
三、 加热萃取(核心步骤)
采用水浴锅加热(乙醚提取需水浴温度≤40℃,石油醚提取可设为 60~70℃),避免明火引发安全隐患。
调节加热温度,使溶剂沸腾速率控制在 6~10 次 / 小时 回流(即每小时完成 6~10 次虹吸循环)。
根据样品类型确定萃取时间:常规低脂样品萃取 4~8 小时,高脂 / 高纤维样品萃取 8~12 小时,直至萃取液无色(表明脂溶性成分提取完全)。
四、 萃取后处理
停止加热与冷却:萃取完成后,先关闭热源,待体系自然冷却至室温,再关闭冷凝水。
回收溶剂:拆卸提取器,将平底烧瓶中的萃取液转移至蒸馏装置,蒸馏回收溶剂(可重复利用)。
干燥称重:将盛有残留油脂的平底烧瓶置于 105℃ 烘箱干燥 2~3 小时,取出后放入干燥器冷却 30 分钟,称重并记录质量(记为 \(m_2\))。
计算结果:样品中油脂含量(%)= \(\frac{m_2 - m_1}{m_{样品}}\) × 100%
五、 实验注意事项
乙醚易燃、易爆,实验过程中需保持通风,严禁明火;溶剂回收时温度不宜过高,防止溶剂挥发泄漏。
滤纸筒需扎紧,避免样品粉末进入虹吸弯管造成堵塞;若出现堵塞,需立即停止加热,待冷却后清理。
冷凝水流量需适中,确保蒸汽充分冷凝,避免溶剂蒸汽逸出影响提取效率和实验安全。
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