8-去氢山栀苷(99%)
一、基础规格信息 中文名称:8 - 去氢山栀苷英文名称:8-Dehydroshanzhiside(部分文献标注为 8-Dehydroxyshanzhiside)CAS 号:1008532-71-5化学分类:环烯醚萜苷类(Iridoid glycoside)植物来源:独一味干燥全草,亦少量存在于部分茜草科栀子属植物中分子式:C₁₆H₂₄O₁₀分子量:376.36IUPAC 名称:(1S,4aS,5R,7R,7aR)-1-(β-D - 吡喃葡萄糖氧基)-1,4a,5,6,7,7a - 六氢 - 5 - 羟基 - 7 - 甲基 - 环戊 [c] 吡喃 - 4 - 羧酸纯度规格:HPLC≥99%(高端科研专用,杂质总量≤1%,无干扰性杂峰) 二、理化性质 外观:白色至类白色结晶性粉末,无臭、无味 溶解性:易溶于水、甲醇、乙醇,可溶于丙酮、乙酸乙酯,难溶于石油醚、氯仿等非极性溶剂 旋光度:[α] D²⁰ -128°~-132°(c 0.5,MeOH),99% 纯度样品旋光度数值波动范围更小,重现性优于 98% 纯度产品 熔点:约 212-216℃(分解),高纯度使熔点区间更窄,且熔程短,无拖尾现象 稳定性:常温干燥避光条件下稳定,pH 4-7 范围内耐受性较好;强酸或强碱环境中易发生苷键水解,温度≥80℃会加速结构破坏;99% 纯度样品比 98% 纯度保质期延长 0.5 年,储存稳定性更优 紫外特征吸收:238 nm、280 nm(环烯醚萜苷类特征吸收峰),99% 纯度样品检测时峰形尖锐对称,基线平稳无杂峰干扰 三、主要用途与储存 核心用途 作为高端 HPLC 对照品,用于独一味药材及相关制剂的定性鉴别、定量测定和质量标准建立,99% 纯度可显著提升检测结果的准确性和重复性 用于精准药理机制研究,探索抗炎、镇痛、创伤愈合及免疫调节的作用靶点,低杂质特性可排除干扰因素,让实验结论更可靠 用于天然产物化学研究,分析环烯醚萜苷类化合物的生物合成途径、构效关系及结构修饰,高纯度样品为结构解析提供纯净原料 用于药物开发前期筛选,作为潜在抗炎镇痛候选化合物,评估成药性和安全性,99% 纯度是候选化合物筛选的理想规格 专属储存条件 密封置于2-8℃冷藏、干燥、避光环境保存,保质期可达 2.5 年 样品溶液建议临用现配,若需提前配制,需分装于棕色西林瓶中,置于 - 20℃以下冷冻保存,可稳定存放约 2 个月 避免反复冻融,建议冻融次数不超过 2 次,防止苷键水解导致活性降低和结构破坏 四、制备与分析(99% 纯度专属方案) 制备方法 提取:取独一味干燥全草粉碎,用 75% 乙醇超声提取(功率 300 W,温度 40℃,时间 40 min,提取 3 次),合并提取液,减压浓缩至无醇味,得浸膏;提高乙醇浓度可减少脂溶性杂质的溶出 分离:浸膏加适量水分散,上 D101 型大孔吸附树脂柱,依次用蒸馏水、30% 乙醇洗脱除杂,再用 75% 乙醇洗脱收集目标组分,减压浓缩;75% 乙醇洗脱可精准富集目标物,减少糖、蛋白质等杂质 初步纯化:浓缩液经反相硅胶柱层析(流动相:甲醇 - 水 = 6:4)分离,收集目标流分,浓缩至干 精细纯化:将初步纯化产物用少量甲醇溶解,经制备型 HPLC 纯化(C18 色谱柱,流动相:乙腈 - 0.1% 甲酸水梯度洗脱,0-20 min 15:85→20-40 min 40:60,流速 1.0 mL/min,检测波长 238 nm),收集主峰馏分 精制结晶:将 HPLC 纯化馏分减压浓缩,加入甲醇 - 水混合溶剂(体积比 1:1),室温缓慢挥溶结晶,过滤干燥后得到 99% 纯度的 8 - 去氢山栀苷结晶 分析方法 纯度检测:采用 HPLC-DAD 法,色谱柱为 C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 - 0.1% 甲酸水梯度洗脱(0-20 min 15:85→20-40 min 40:60),流速 1.0 mL/min,柱温 30℃,检测波长 238 nm;99% 纯度样品主峰面积占比≥99%,杂质峰面积总和≤1% 结构鉴定:结合电喷雾电离质谱(ESI-MS)确定分子量,通过 ¹H-NMR、¹³C-NMR 及 2D-NMR(HSQC、HMBC)解析化学结构;高纯度样品的核磁图谱无杂质信号干扰,特征峰清晰可辨 含量测定:采用 HPLC-DAD 外标法,以 99% 纯度的 8 - 去氢山栀苷为对照品,计算样品中目标成分的含量,结果准确度高
一、基础规格信息 中文名称:8 - 去氢山栀苷英文名称:8-Dehydroshanzhiside(部分文献标注为 8-Dehydroxyshanzhiside)CAS 号:1008532-71-5化学分类:环烯醚萜苷类(Iridoid glycoside)植物来源:独一味干燥全草,亦少量存在于部分茜草科栀子属植物中分子式:C₁₆H₂₄O₁₀分子量:376.36IUPAC 名称:(1S,4aS,5R,7R,7aR)-1-(β-D - 吡喃葡萄糖氧基)-1,4a,5,6,7,7a - 六氢 - 5 - 羟基 - 7 - 甲基 - 环戊 [c] 吡喃 - 4 - 羧酸纯度规格:HPLC≥99%(高端科研专用,杂质总量≤1%,无干扰性杂峰) 二、理化性质 外观:白色至类白色结晶性粉末,无臭、无味 溶解性:易溶于水、甲醇、乙醇,可溶于丙酮、乙酸乙酯,难溶于石油醚、氯仿等非极性溶剂 旋光度:[α] D²⁰ -128°~-132°(c 0.5,MeOH),99% 纯度样品旋光度数值波动范围更小,重现性优于 98% 纯度产品 熔点:约 212-216℃(分解),高纯度使熔点区间更窄,且熔程短,无拖尾现象 稳定性:常温干燥避光条件下稳定,pH 4-7 范围内耐受性较好;强酸或强碱环境中易发生苷键水解,温度≥80℃会加速结构破坏;99% 纯度样品比 98% 纯度保质期延长 0.5 年,储存稳定性更优 紫外特征吸收:238 nm、280 nm(环烯醚萜苷类特征吸收峰),99% 纯度样品检测时峰形尖锐对称,基线平稳无杂峰干扰 三、主要用途与储存 核心用途 作为高端 HPLC 对照品,用于独一味药材及相关制剂的定性鉴别、定量测定和质量标准建立,99% 纯度可显著提升检测结果的准确性和重复性 用于精准药理机制研究,探索抗炎、镇痛、创伤愈合及免疫调节的作用靶点,低杂质特性可排除干扰因素,让实验结论更可靠 用于天然产物化学研究,分析环烯醚萜苷类化合物的生物合成途径、构效关系及结构修饰,高纯度样品为结构解析提供纯净原料 用于药物开发前期筛选,作为潜在抗炎镇痛候选化合物,评估成药性和安全性,99% 纯度是候选化合物筛选的理想规格 专属储存条件 密封置于2-8℃冷藏、干燥、避光环境保存,保质期可达 2.5 年 样品溶液建议临用现配,若需提前配制,需分装于棕色西林瓶中,置于 - 20℃以下冷冻保存,可稳定存放约 2 个月 避免反复冻融,建议冻融次数不超过 2 次,防止苷键水解导致活性降低和结构破坏 四、制备与分析(99% 纯度专属方案) 制备方法 提取:取独一味干燥全草粉碎,用 75% 乙醇超声提取(功率 300 W,温度 40℃,时间 40 min,提取 3 次),合并提取液,减压浓缩至无醇味,得浸膏;提高乙醇浓度可减少脂溶性杂质的溶出 分离:浸膏加适量水分散,上 D101 型大孔吸附树脂柱,依次用蒸馏水、30% 乙醇洗脱除杂,再用 75% 乙醇洗脱收集目标组分,减压浓缩;75% 乙醇洗脱可精准富集目标物,减少糖、蛋白质等杂质 初步纯化:浓缩液经反相硅胶柱层析(流动相:甲醇 - 水 = 6:4)分离,收集目标流分,浓缩至干 精细纯化:将初步纯化产物用少量甲醇溶解,经制备型 HPLC 纯化(C18 色谱柱,流动相:乙腈 - 0.1% 甲酸水梯度洗脱,0-20 min 15:85→20-40 min 40:60,流速 1.0 mL/min,检测波长 238 nm),收集主峰馏分 精制结晶:将 HPLC 纯化馏分减压浓缩,加入甲醇 - 水混合溶剂(体积比 1:1),室温缓慢挥溶结晶,过滤干燥后得到 99% 纯度的 8 - 去氢山栀苷结晶 分析方法 纯度检测:采用 HPLC-DAD 法,色谱柱为 C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 - 0.1% 甲酸水梯度洗脱(0-20 min 15:85→20-40 min 40:60),流速 1.0 mL/min,柱温 30℃,检测波长 238 nm;99% 纯度样品主峰面积占比≥99%,杂质峰面积总和≤1% 结构鉴定:结合电喷雾电离质谱(ESI-MS)确定分子量,通过 ¹H-NMR、¹³C-NMR 及 2D-NMR(HSQC、HMBC)解析化学结构;高纯度样品的核磁图谱无杂质信号干扰,特征峰清晰可辨 含量测定:采用 HPLC-DAD 外标法,以 99% 纯度的 8 - 去氢山栀苷为对照品,计算样品中目标成分的含量,结果准确度高


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