蜜丸系指药材细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。其中每丸重量在0.5g (含)以上的称大蜜丸,每丸重量在0.5g以下的称小蜜丸。中国药典2010年版--部规定大蜜丸需做水分检查,除另有规定外,一般不超过15%。但对不同品种的大蜜丸用何法测定水分没有明确的规定,因此要求操作者检查前应根据要求选择方法。
检查大蜜丸水分--般采用烘千法和甲苯法进行测定。而笔者在实验过程中发现检查大蜜丸水分采用烘干法和甲苯法进行测定的结果在某些大蜜丸品种中往往不一致。故笔者收集了多个品种的大蜜丸对其采用烘千法和甲苯法测定水分结果进行了比较分析。
仪器选择
电子天平;扁形称瓶; 500ml 的短颈圆底烧瓶;水分测定管;直形冷凝管(那艾-水分甲苯法测定器NAI-ZLY-4T);所用试剂均为分析纯。
甲苯法:取供试品适量(约相当于含水量1ml),精密称定,置500ml的短颈圆底烧瓶中,加甲苯约200ml,加人干燥、洁净的沸石数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满水分测定管的狭细部分。将烧瓶置电热套中缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部用甲苯冲洗后,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在水分测定管的管壁上,用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离。检读水量,并计算供试品中的含水量(%)。
《中国药品检验标准操作规范》中规定:凡大蜜丸,烘干法与甲苯法测定结果不一致时,以甲苯法为准。通过对上述实验结果分析,甲苯法可能不能使大蜜丸中的水分完全馏出,虽然蜂蜜的成分较为复杂,但制作大蜜丸的蜂蜜均需通过高温炼制,所以基本上可以排除蜂蜜中可能含有挥发性成分对烘干法实验结果的影响,故笔者认为测定大蜜丸水分若样品组方中无挥发性成分时,以采用烘干法为宜,而样品组方中含有较多挥发性成分时应采用甲苯法为宜。.
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