导读：晶粒尺寸在金属和合金的应变硬化行为中起着至关重要的作用。然而，晶粒尺寸对高熵合金 (HEA) 应变硬化的影响尚不完全清楚。本文报告晶粒尺寸不仅影响孪晶诱导塑性 (TWIP) 效应，而且显著改变面心立方 (fcc) HEA 的基于位错的变形行为。Ni 2CoCrFe 表现出典型的三阶段应变硬化行为，而 NiCoCrFe 由于 TWIP 效应在高应变下表现出第四阶段。我们发现，对于 NiCoCrFe 和 Ni 2 CoCrFe，晶粒尺寸的增加导致位错滑移从波浪模式转变为滑移模式，导致第二阶段的应变硬化速率值较低和恢复。由于促进了变形孪晶，大晶粒 NiCoCrFe 在第四阶段表现出更高的应变硬化率。在当前情况下，晶粒尺寸仅对阶段 I 和 III 产生轻微影响。这些发现还将为理解其他面心立方 HEA 中的应变硬化行为提供一些见解。

面心立方 (fcc) 高熵合金 (HEA) 在很宽的温度范围内表现出优异的延展性。这种延展性的优势引发了对 fcc HEA的变形机制的广泛研究。fcc HEA 的变形机制仍然不清楚。近年来，一些其他因素，包括间隙溶质和沉淀物，也被发现在变形行为中发挥了一定的作用。然而，其他内在因素，即晶粒尺寸，没有得到足够的重视。

人们普遍认为，晶粒尺寸通过 Hall-Petch 关系影响金属和合金的屈服强度。某些合金的流变应力也可以通过这种关系在特定的晶粒尺寸范围内进行描述。在 HEA 中，维氏硬度和拉伸试验也积极探索了晶粒尺寸对强度的影响。两个结果都表明，HEA 屈服强度的晶粒尺寸依赖性遵循 Hall-Petch 关系。霍尔-佩奇关系的温度依赖性也已在几个 HEA 中得到证明[20]. 尽管这些先前的工作阐明了晶粒尺寸对 HEA 屈服强度的影响，但只是简单地讨论了晶粒尺寸与流动行为之间的联系。

基于此，西北工业大学凝固加工国家重点实验室Feng He教授团队通过比较两种材料的变形行为和变形微观机制，发现晶粒尺寸从改变位错滑移模式和缠绕活动两个不同方面影响面心立方高熵合金材料的应变硬化行为。这些发现还应该为其他 fcc 合金的晶粒尺寸依赖性应变硬化行为提供新的见解。无论晶粒尺寸如何，NiCoCrFe 均表现出四阶段应变硬化行为，而 Ni 2 CoCrFe 则表现出典型的三阶段应变硬化行为。我们的ECCI结果表明，大量的变形孪晶导致NiCoCrFe发生IV期硬化，Ni 2 CoCrFe仅观察到位错活动。

相关研究成果以题“The dual effect of grain size on the strain hardening behaviors of Ni-Co-Cr-Fe high entropy alloys”发表在国际著名材料期刊Journal of Materials Science & Technology上。

随着晶粒尺寸的增加，NiCoCrFe的II期和IV期应变硬化发生了显著变化，而其他两个阶段保持不变。随着晶粒尺寸的增加，阶段Ⅱ的应变硬化率降低，而阶段Ⅳ的应变硬化率增加。Ni 2 CoCrFe的第二阶段应变硬化也观察到类似的晶粒尺寸依赖性。

根据检测到的微观机制，我们揭示了两种HEA在第二阶段的应变硬化率的低值和恢复是由于位错滑移从波浪形转变为平面形。通过促进孪晶活动，提高了 NiCoCrFe 阶段 IV 的应变硬化率。因此，晶粒尺寸改变位错滑移模式以影响 II 期硬化，并调整缠绕活动以影响 fcc HEA 的 IV 期硬化。

检测到大晶粒 NiCoCrFe 阶段 II 的应变硬化速率异常增加。我们将这种高应变硬化率归因于平面滑移和退火孪晶界的综合影响。

图 1。不同晶粒尺寸 NiCoCrFe 的显微组织和拉伸性能。(a-c) 晶粒尺寸为 11、84 和 125 μm 的 NiCoCrFe HEA 的 BSE 图像，(d) NiCoCrFe HEA 的拉伸应力-应变曲线，以及 (e) 曲线的应变硬化率与真实应变图在(d)中

图 2。细晶粒 NiCoCrFe 的变形亚结构。(a) ～10% 应变的 ECCI 图像，(b) ～30% 应变的 ECCI 图像，和 (c) ～50% 应变的 ECCI 图像。

图 3。小晶粒 NiCoCrFe 的变形亚结构。(a) ～10% 应变的 ECCI 图像，(b) ～30% 应变的 ECCI 图像，和 (c) ～50% 应变的 ECCI 图像。

图 4。大晶粒 NiCoCrFe 的变形亚结构。(a) ～10% 应变的 ECCI 图像，(b) ～30% 应变的 ECCI 图像，和 (c) ～50% 应变的 ECCI 图像。

图 5。EBSD 分析不同晶粒尺寸的 NiCoCrFe HEA 在 50% 应变下的变形机制。(a-c) 细粒样品的 IQ 图，(d-f) 小粒样品的逆极图 (IPF) 图，和 (g-i) 大粒样品的 KAM 图

试样在不考虑晶粒尺寸的情况下表现为四阶段应变硬化行为，而图6(b)中所有Ni2CoCrFe试样均表现为三阶段应变硬化行为。为了更清楚地区分两种HEAs的差异，图9将两种晶粒尺寸相近的HEAs 的应变硬化行为放在一起。两种材料的屈服强度相近，但抗拉强度和伸长率不同。应变硬化行为很好地说明了这种力学性能变化的原因。两种HEAs在I、II阶段的应变硬化速率基本相同，而niccrfe在应变大于~30%时，其应变硬化速率下降较慢。这有效地延缓了niccrfe的过早缩颈，获得了较高的抗拉强度和伸长率。

图 6。不同晶粒尺寸Ni 2 CoCrFe的拉伸性能。（a）拉伸应力-应变曲线和（b）应变硬化率与（a）中曲线的真实应变图。

图 7。细晶粒 NiCoCrFe 的变形亚结构。(a) ～10% 应变的 ECCI 图像，(b) ～20% 应变的 ECCI 图像，和 (c) ～30% 应变的 ECCI 图像。

图 8。大晶粒Ni 2 CoCrFe的变形亚结构。(a) ～10% 应变的 ECCI 图像，(b) ～20% 应变的 ECCI 图像，和 (c) ～30% 应变的 ECCI 图像

图 9。具有相似晶粒尺寸的 NiCoCrFe（~65 μm）和 Ni2CoCrFe（~84 μm）HEA 的应变硬化行为的比较。(a) 应力-应变曲线和 (b) 应变硬化率与真实应变图。

图 10。具有相似晶粒尺寸的断裂NiCoCrFe和Ni 2 CoCrFe的EBSD分析；(a1-a3) NiCoCrFe 的 IQ、IPF 和 KAM 图和 Ni 2 CoCrFe 的 (b1-b3) IQ、IPF 和 KAM 图。

图 11。不同晶粒尺寸的 Ni 2 CoCrFe HEA 的初始显微组织。（a）~17μm和（b）~172μm。