陶瓷纳米纤维气凝胶具有超低密度和导热系数，是极端环境下防热的理想材料，但目前成孔技术的局限性阻碍了其进一步发展。本研究针对传统陶瓷气凝胶脆性大、制备工艺复杂的问题，以柔性Al2O3–SiO2–B2O3纳米纤维（ASB-NFs）为原料，以Tween 80为发泡剂，通过直接发泡法成功制备了超轻、弹性、耐高温的纳米纤维气凝胶（ASB-AGs）。该多孔结构经烧结获得，在高达1000 ℃的温度下仍保持高弹性，压缩循环100次后永久形变仅为13.6%。此外，通过调节发泡剂的用量来控制孔隙率。随着Tween 80用量的增加，浆料中单位体积的气泡数量增加，气泡尺寸减小。因此，该结构具有丰富的小孔，促使纤维连接逐渐恶化。结果表明，当Tween 80用量为14 mL时，气凝胶密度低至45.24 mg/cm3，孔隙率高达96.92%，热导率仅为0.0331 W/(m·K)。这些发现为陶瓷纳米纤维气凝胶的制备和性能调控提供了新的见解。相关工作由长春工业大学宋晓雷副教授、韩英教授、冉旭教授组成的研究团队，以Ultralight, Elastic, Thermally Insulating, and High-Temperature Resistant Al2O3–SiO2–B2O3 Nanofibrous Aerogels Prepared via the Direct Foaming Method为题发表在ACS Applied Materials & Interfaces期刊。

本研究利用直接发泡法制备了具有可控多孔结构的Al2O3–SiO2–B2O3纳米纤维气凝胶（ASB-AGs），制备流程如图1所示。首先通过静电纺丝制备了直径均匀、长宽比高、成分可调的陶瓷纳米纤维ASB-NFs（图2），然后利用发泡剂Tween 80在浆料中的作用形成了稳定的泡沫结构（图3），随后通过低温干燥和高温烧结得到了具有高度连通三维网络的气凝胶。研究了不同烧结温度下ASB-AGs的晶体结构、物理性能（图4）以及力学性能（图5）。结果表明，在 1000 ℃烧结的ASB-AGs表现出优异的轻质、高弹性和理想的耐高温性能。进一步分析了Tween 80用量对ASB-AGs微观结构和物理性能的影响（图6），发泡泡沫结构的变化（图7），以及压缩性能（图8）和隔热性能（图9）的影响。结果表明，改变Tween 80用量是调节纳米纤维气凝胶多孔结构的有效方法。

图1.ASB-AGs的制备过程示意图。

图2.(a)前驱体纳米纤维和(b)800 ℃烧结后ASB-NFs的SEM图像与直径分布直方图；(c)ASB-NFs的元素分布图(d)ASB-NFs膜折叠前后的光学照片；(e)ASB-NFs折叠区域的SEM图像；(f)ASB-NFs在分散前后的光学照片；(g)分散后纳米纤维的SEM图像。

图3.(a)直接发泡法孔形成机制示意图；(b)浆料中气泡的光学显微镜图像；(c) ASB-AGs坯体的光学照片；(d–f)通过不同放大倍数的SEM图像展示ASB-AGs坯体的微观结构。

图4.在高温下烧结的ASB-AGs的(a)XRD和(b)FT-IR光谱；(c)SB-AGs-800、(d) ASB-AGs-1000、(e)ASB-AGs-1200、(f)ASB-AGs-1400的SEM图像：红色虚线框内的区域表示低熔点组分的熔化；高温烧结后ASB-AGs的物理性质：(g)体积收缩、(h)密度、(i)放置在蒲公英上的ASB-AGs的光学照片以及(j)孔隙率。

图5.(a)ASB-AGs-800、(b)ASB-AGs-900和(c)ASB-AGs-1000在20%、40%和60%时的压缩应力–应变曲线；(d)ASB-AGs-800、(e)ASB-AGs-900和(f)ASB-AGs-1000在40%应变下的100次加载-卸载疲劳循环；(g)ASB-AGs-1000在压缩–释放循环下的光学图像；(h)ASB-AGs-1100、ASB-AGs-1200、ASB-AGs-1300和ASB-AGs-1400的压缩应力–应变曲线和(i)抗压强度。

图6.(a1–a3)ASB-AGs-8、(b1–b3)ASB-AGs-10(c1–c3)ASB-AGs-12和(d1–d3)ASB-AGs-14的SEM图像和孔径分布图。增加Tween 80剂量所制备的ASB-AGs的物理性质：(e)体积收缩、(f)密度和(g)孔隙率。

图7.(a–d)浆料中不同Tween 80剂量的气泡光学显微镜图像：(a)8、(b)10、(c)12和(d)14 mL；使用不同剂量的发泡剂制备的ASB-AGs的多孔结构示意图：(e)低剂量和(f)高剂量。

图8.(a)ASB-AGs-8、(b)ASB-AGs-12和(c)ASB-AGs-14在20%、40%和60%时的压缩应力–应变曲线；(d)ASB-AGs-8、(e)ASB-AGs-12和(f)ASB-AGs-14在40%应变下的100次加载–卸载疲劳循环。

图9.(a)不同剂量Tween80制备的ASB-AGs的热导率；(b)对比ASB-AGs与其他已报道的隔热气凝胶的最大工作温度和热导率；ASB-AGs在200 ℃加热台上的红外图像：(c)侧视图和(d)俯视图；(e)ASB-AGs在丁烷喷枪火焰下暴露20分钟的光学和红外图像。

小结：本研究通过直接发泡法成功制备了ASB-AGs，具有超低密度（45.24 mg/cm3）、高弹性（40%应变下恢复率 >86%）和优异高温稳定性（1000 ℃烧结后结构完整）。通过调控烧结温度和Tween 80用量，实现了孔隙结构的精准控制，孔隙尺寸最小达67.36 μm，热导率低至0.0331 W/(m·K)，显著优于传统气凝胶。研究揭示了发泡剂用量与孔隙性能的关联机制，并提出通过优化纤维连接强度平衡力学与隔热性能的策略。该气凝胶在航空航天、工业隔热等领域展现出广阔应用前景，为高性能陶瓷纳米纤维气凝胶的制备与性能调控提供了新视角。

论文信息：JH Miao, XL Song, JX Xu, JY Xu, ZX Duan, Y Song, L Gao, Y Han, X Ran. Ultralight, Elastic, Thermally Insulating, and High-Temperature Resistant Al2O3–SiO2–B2O3Nanofibrous Aerogels Prepared via the Direct Foaming Method. ACS Appl. Mater. Interfaces 2025, 17, 8, 12402–12414.

https://doi.org/10.1021/acsami.4c20475

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