在使用通氮气的反应釜前，需从设备检查、氮气系统调试、物料预处理、安全防护等多维度进行准备，确保反应安全高效进行。以下是分步骤的详细操作指南及技术要点：

一、设备本体检查与预处理

1.密封性与耐压测试

  • 检查项目
    • 机械密封 / 磁力密封的磨损情况（如不锈钢反应釜的机械密封动环磨损量≤0.5mm），O 型圈（氟橡胶）是否老化开裂（目视无变形、裂纹）。
    • 所有法兰接口、阀门（如截止阀、止回阀）的螺栓紧固力矩（按设计要求，如 M12 螺栓扭矩 80~100N・m），避免漏气。
  • 耐压试验
    • 用氮气进行气密性测试：充氮至工作压力的 1.1 倍（如工作压力 0.5MPa，则测试压力 0.55MPa），保压 30 分钟，压降≤0.5% 为合格。
    • 玻璃反应釜需额外检查夹套是否有裂纹（透光观察无明显光影畸变），夹套水压试验≤0.3MPa（防止超压破损）。

2.仪表与控制系统校验

  • 压力表 / 真空表：量程需覆盖工作压力（如 - 0.1~1MPa），校验周期≤6 个月，指针回零误差≤1% 满量程。
  • 氧含量分析仪：开机预热 30 分钟后，用标准氮气（氧含量＜0.1%）校准零点，用空气校准满量程，误差≤±0.5%。
  • 温度传感器：热电偶 / 热电阻插入深度需超过釜内物料液面（如釜深 1m，插入深度≥0.8m），校准误差≤±1℃。

二、氮气系统准备与参数设定

1.氮气品质与管路检查

  • 纯度要求
    • 常规反应：氮气纯度≥99%，含水量≤100ppm（露点＜-23℃）；
    • 敏感反应（如锂盐合成）：纯度≥99.99%，含水量＜1ppm（露点＜-60℃），需经分子筛 + 脱氧剂纯化处理。
  • 管路安装
    • 氮气管道需用不锈钢 316L 材质（避免铁锈污染），连接前用乙醇脱脂，并用氮气吹扫 3 次（流速≥10m/s）。
    • 管道上需安装止回阀（防止物料倒灌）和阻火器（阻火网目数≥100 目），尤其适用于易燃易爆场景。

2.流量与压力控制调试

  • 质量流量计：设定吹扫流量为反应釜体积的 5~10 倍 / 小时（如 50L 反应釜，流量 250~500L/h），精度 ±1%。
  • 减压阀：将进气压力稳定在 0.2~0.5MPa（根据反应需求，微正压保护时输出压力 5~20kPa），压力波动≤±5%。

三、反应釜内环境置换与预处理

1.惰性气体置换工艺

  • 置换流程（以不锈钢反应釜为例）：
    1. 抽真空：开启真空泵，将釜内压力降至 - 0.09MPa（真空度≥90%），维持 10 分钟排除空气。
    2. 充氮气：通过进气阀缓慢充氮至常压（0.1MPa），避免流速过快产生静电（流速≤5m/s）。
    3. 循环置换：重复 “抽真空 - 充氮” 3 次，最后一次充氮至微正压（0.01~0.02MPa）。
  • 氧含量验证：置换后检测釜内氧含量＜0.5%（爆炸极限以下），若＞1% 需重新置换。

2.物料与环境预处理

  • 物料干燥：对吸湿敏感物料（如格氏试剂），反应釜需提前用氮气 + 热空气（60~80℃）循环干燥 4 小时，内壁露点≤-40℃。
  • 搅拌系统测试：空釜启动搅拌，转速从低到高（如 0~300rpm）逐步调节，确认无异常振动（振幅≤0.1mm），杂音≤85dB。

四、安全防护与应急准备

1.个人防护装备（PPE）

  • 穿戴防化服（耐介质腐蚀）、防护手套（丁腈橡胶或氟橡胶），涉及有毒气体时需佩戴正压式空气呼吸器（供气流量≥30L/min）。
  • 现场配备便携式氮气检测仪（检测范围 0~100%，低报警值 19.5% O₂，高报警值 23.5% O₂），防止氮气泄漏导致缺氧。

2.应急设施与预案

  • 消防配置：釜区需放置干粉灭火器（MT/35 型）和消防沙（储量≥2m³），距反应釜≤5m。
  • 泄漏处理：准备氮气泄漏应急包（含堵漏胶、防爆工具），若发生大量泄漏，立即启动通风系统（风量≥3 次 / 小时），人员撤离至上风向。

五、特殊反应釜的针对性准备

1.搪玻璃反应釜

  • 检查搪瓷层是否有爆瓷（用木锤轻敲，声音清脆无哑音），夹套通冷却水试漏（压力 0.2MPa，保压 15 分钟无泄漏）。
  • 氮气接口需用聚四氟乙烯垫片（厚度 1~2mm），避免金属垫片划伤瓷层。

2.高压反应釜（＞10MPa）

  • 螺栓需按对角线顺序分次紧固（如分 3 次，每次扭矩递增 30%），最终扭矩需符合设计文件（如 M24 螺栓扭矩 500~600N・m）。
  • 磁力耦合器的冷却系统需提前通水（流量≥5L/min，进出口温差≤10℃），防止超温退磁。