湿度发生器与热重分析仪(TGA)联用,是一种在可控湿度环境下研究样品质量随温度(或时间)变化的联用技术,其核心是通过湿度发生器为热重分析提供稳定、可调节的湿度分氛围,弥补传统TGA仅能在干燥或单一气体氛围(如氮气、空气)中测试的局限,从而更贴近实际应用场景(如潮湿环境),揭示湿度对材料质量变化的影响规律。

一、 核心原理:“湿度控制”+“热重检测”

1、 湿度发生器的作用

通过精确控制气体(如氮气、空气)中的水汽含量,生成特定湿度(如相对湿度 RH 0%-95%)的气流,并将其稳定通入 TGA 的样品室,确保样品周围的湿度环境恒定且可调控(湿度精度通常可达 ±1%-3%RH)。
常见的湿度发生方式包括:动态配气法(干气与湿气按比例混合)、渗透法(通过多孔膜渗透水汽)、饱和盐溶液法(特定盐溶液维持平衡湿度)等,其中动态配气法因湿度调节范围宽、响应快,更适合与 TGA 联用。

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2、热重分析仪(TGA)的作用

在湿度发生器提供的恒定湿度氛围中,TGA 通过高精度天平实时监测样品质量变化,并同步记录温度(或时间),获得 “质量 - 温度(时间)- 湿度” 的三维关系曲线。
需注意:联用中需避免水汽进入 TGA 的天平传感器(可能导致腐蚀或测量误差),因此通常设计专用气路(如样品室独立气流,传感器区域通干燥保护气)。

二、 核心目的:

研究水分吸附/吸解行为:精确量化材料在不同相对湿度(PH)下吸收或释放的水分量(质变量化)。

评估水合作用/脱水作用:研究材料与水分子结合形成水合物,或失去结晶水/吸附水的过程及其热稳定性。

考察湿度对热分解过程的影响:探究水分存在与否如何改变材料的热降解温度、降解速率和降解产物。

模拟实际储存/使用环境:在受控的温湿度条件下进行材料的加速老化或稳定性测试。

测定平衡水分含量:在不同恒定湿度喜爱测量材料达到吸湿平衡时的质量。

三、 联用系统的组成与关键要求

1、TGA主机:核心设备,精确测量样品质量随温度/时间的变化。

2、湿度发生根器:核心附件。西药满足:

快速响应与精确控制:能够快速达到设定湿度点并在整个实验过程中(尤其是在升温或变湿程序期间)保持高度稳定和精确(如苏州亿科旗下湿度发生器±1% RH)。

宽湿度范围:覆盖从极干燥(低露点,如-70°C露点)到高湿(如95% RH)的范围。

与TGA气体接口兼容:产生的湿气需要以可控的流速(通常几十到几百毫升/分钟)稳定地通入TGA的样品区域。

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湿度适应性:产生的湿气在进入高温炉体(TGA炉温可达1000°C以上)时,其湿度设定值需要能根据炉温变化进行补偿或重新定义(通常湿度发生器控制的是进入炉体前的气体状态)。高级系统能实现基于炉温的露点或RH设定。

3、 气体管路与加热:连接湿度发生器和TGA炉体的管路必须全程加热并保温(通常在50-200°C范围),以防止湿气在传输过程中发生冷凝,导致湿度测量和控制失准。这是系统搭建的关键难点之一。

4、 湿度传感器(可选但推荐):传感器用于实时监测和验证样品实际所处环境的湿度。这对于保证数据可靠性至关重要,因为气体从发生器出口到样品位置可能有延迟或轻微变化。

5、 控制系统与软件:TGA软件需要能够控制或接收湿度发生器的设定信号,并能同步记录湿度、温度、质量、时间等所有参数。

四、 主要应用领域

药物科学:

研究药物多晶型的吸湿性差异及湿度诱导的晶型转化。

评估水合物/溶剂合物的形成与脱水温度、动力学和稳定性。

考察辅料(如微晶纤维素、乳糖)和最终制剂在不同湿度下的吸湿行为及其对物理化学性质(如流动性、压缩性)的影响。

进行加速稳定性测试(ICH指导原则下的湿度条件)。

材料科学:

高分子材料:研究吸水性聚合物(如SAP)、水凝胶的溶胀/收缩动力学及平衡吸水率;考察湿度对聚合物(如尼龙、纤维素酯)玻璃化转变温度、力学性能及热降解稳定性的影响;研究涂层材料的耐湿性。

无机材料:研究沸石、MOF、硅胶、粘土等吸附剂/干燥剂的水分吸附等温线、吸附热、再生温度;考察水泥基材料的水化/脱水过程;研究湿度对陶瓷或金属氧化物性能的影响。

复合材料:评估界面结合强度在湿热环境下的变化;研究吸湿膨胀导致的应力或微裂纹。

食品科学:

研究食品粉末(奶粉、咖啡粉)的吸湿结块行为;测定食品成分(淀粉、蛋白质)的水分吸附等温线;考察水分对食品热分解(如美拉德反应)的影响。

能源材料:

电池材料:研究电极材料(尤其是正极材料如NMC)对水分的敏感性及水分存在下的热稳定性(安全评估);考察隔膜的吸湿性及其对离子电导率的影响。

储氢材料:评估材料在含水环境中的稳定性。

五、 联用带来的优势

高灵敏度:TGA能检测微小的质量变化(微克级),精确量化吸/脱水量。

动态过程研究:可在程序控温(如恒湿升温)或程序控湿(如恒温变湿)条件下实时监测质量变化,研究动力学过程。

定量关联:提供高度可重复且精确的湿度条件,超越传统饱和盐溶液等方法。

多功能性:结合TGA本身的功能(如与质谱或红外联用),可在控湿条件下同时分析逸出气体。

总结:
湿度发生器与TGA的联用是一个强大的工具,为理解材料与水分的相互作用提供了精确、定量、动态的研究手段。它在药物开发、高性能材料设计、能源存储、食品安全等多个关键领域有着不可或缺的作用。成功应用该技术的关键在于选择合适的湿度发生器(满足精度、速度、范围要求)、确保整个湿气传输路径的有效加热保温、以及进行靠近样品的湿度实时监测验证。