GB 5009.6-2016标准中，食品中脂肪的测定(索氏抽提/回流法)操作步骤如下：

样品处理：

固体样品：称取充分混匀后的试样2g~5g，准确至0.001g，全部移入滤纸筒内。

液体或半固体样品：称取混匀后的试样5g~10g，准确至0.001g，置于蒸发皿中，加入约20g石英砂，于沸水浴上蒸干后，在电热鼓风干燥箱中于100℃±5℃干燥30min，取出研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及粘有试样的玻璃棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。

安装提取器：

将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的接收瓶。

由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的三分之二处。

加热抽提：

将索氏抽提器置于恒温水浴锅上加热，使无水乙醚或石油醚不断回流抽提，一般控制回流速度为6次/h~8次/h，抽提时间一般为6h~10h。

提取结束时，用磨砂玻璃棒接取1滴提取液，磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕。

回收溶剂：

取下接收瓶，回收无水乙醚或石油醚。待接收瓶内溶剂剩余1mL~2mL时，在水浴上蒸干。

再次恒重：

将接收瓶置于100℃±5℃的电热鼓风干燥箱中干燥1h，取出放入干燥器内冷却0.5h后称量。

重复以上操作直至恒重，即两次称量的差不超过2mg。

计算脂肪含量：

脂肪含量(%)=(m₂ - m₀)/ m₁ × 100

其中，m₂为恒重后接收瓶和脂肪的质量(g)，m₀为接收瓶的质量(g)，m₁为试样的质量(g)。

计算结果保留至小数点后一位。

操作注意事项：

样品干燥：样品必须充分干燥，防止水分干扰提取效果。

滤纸筒包裹：样品需用滤纸筒严密包裹，防止散落，同时确保溶剂充分渗透。

溶剂选择：常用无水乙醚或石油醚作为提取溶剂，需根据样品特性选择合适的溶剂。

温度控制：水浴加热时需控制温度，避免溶剂燃烧或成分降解。

安全防护：乙醚等有机溶剂易燃易爆，操作时需保持良好通风，远离火源。