枇杷（Eriobotrya japonica (Thunb.) Lindl.）是蔷薇科常绿植物，其果实味美且富含营养。在加工制取枇杷膏、罐头等产品过程中，会产生大量副产物——枇杷核，其质量约占鲜果的17%～30%。这些果核常被废弃，造成了资源浪费与潜在的环境压力。然而，研究表明枇杷核富含淀粉，干基含量可达59%～71%，其中直链淀粉占比约26%，支链淀粉占比约71%，使其在糊化特性、热稳定性方面展现出优于传统谷物淀粉的潜力。近年来，枇杷核淀粉因其独特的直/支链淀粉比例和糊化特性，作为一种新型非粮淀粉源受到关注，已有研究对其基本理化性质、提取工艺以及单一改性（如超声辅助酸/酶处理）条件进行了初步探索。然而，关于采用非热物理手段与化学修饰相结合的策略，系统调控其多尺度结构并协同提升其功能特性（如抗消化性与冻融稳定性）的研究尚鲜见报道。
抗性淀粉（RS）是指在健康人体小肠中不被消化吸收的淀粉及其降解产物的总称。根据其抗消化性的产生机制，RS可分为5 类，其中RS3（回生淀粉）和RS4（化学改性淀粉）因其可通过加工手段制备而备受关注。RS不能被小肠酶解，但可被结肠微生物发酵利用，产生短链脂肪酸（如丁酸），从而在调节餐后血糖、改善胰岛素敏感性、维持肠道健康及增强饱腹感等方面发挥重要作用，被认为是极具潜力的功能性食品成分与益生元。因此，通过物理或化学改性技术提升天然淀粉中的RS含量，已成为食品科学与营养领域的研究热点。
在淀粉改性技术中，乙酰化是一种成熟的化学改性方法，通过引入乙酰基团破坏淀粉分子的氢键网络，改变其结晶结构，从而影响其糊化特性、溶解度和消化性。研究表明，适度乙酰化可有效提高淀粉的抗酶解能力。同时，物理加工技术，如高压灭菌处理和超声波处理，因其高效、环保的特点受到广泛关注。高压灭菌处理可通过破坏淀粉颗粒的氢键和晶体结构，促进分子链重排；超声波处理则通过空化效应产生机械力，使淀粉颗粒表面粗糙化、产生孔隙，甚至引发分子链断裂。这些物理处理能够改变淀粉的多尺度结构，进而调控其功能性质。
目前，关于淀粉改性的研究多集中于玉米、马铃薯、小麦等大宗作物淀粉，或豆类、甘薯淀粉，而对于枇杷核淀粉的应用研究较少。虽然已有研究探索了单一物理或化学改性对淀粉的影响，但将高压灭菌、超声与乙酰化相结合的“物理-化学”复合改性策略应用于枇杷核RS的研究尚鲜见系统报道。基于此，安庆师范大学生命科学与食品工程学院的张圆圆、屠命雪和宋婧*等以枇杷核RS为研究对象，将超声、高压两种物理预处理与乙酰化化学修饰相结合，提出一种“物理-化学”复合改性策略。本研究核心目的并非单纯追求RS含量的提高，而是旨在通过物理预处理对淀粉结构进行“增敏”破坏，强化后续乙酰化反应的“增效”修饰，探索其对淀粉多尺度结构及功能特性（尤其是抗消化性与冻融稳定性）的协同调控机制。研究系统考察单一及复合改性对淀粉微观形貌、晶体结构、短程有序性的影响，并对溶解度、膨胀力、冻融稳定性及体外消化率等关键功能特性的变化进行关联分析，以期为开发兼具高抗消化性与优良加工稳定性的枇杷核淀粉基功能性配料提供理论依据与技术参考。
1 微观形貌分析
不同改性处理显著改变了枇杷核RS的颗粒形貌（图1）。未处理样品（NRS）颗粒基本完整，单一物理处理中，超声（URS）导致颗粒破碎并产生表面裂隙，而高压灭菌（HRS）引起颗粒溶胀并黏连。物理复合处理（UHRS/HURS）进一步加剧了结构破坏，颗粒分散性提高。乙酰化及复合单一物理处理（ARS、UARS和HARS）使颗粒表面变得平滑、棱角钝化。值得注意的是，经超声-高压预处理后再乙酰化（UHARS）的样品，其颗粒呈现高度破碎的微米级碎屑状，几乎丧失完整结构。相比之下，高压-超声-乙酰化（HUARS）样品同样呈现高度破碎状态，但其颗粒碎屑更为细小、均一，部分区域出现轻微黏连。这可能是因为高压预处理先使颗粒整体溶胀软化，后续超声空化效应更容易在颗粒内部均匀传导，从而产生更彻底的破碎效果。这表明物理预处理为淀粉颗粒创造了大量“缺陷”与反应位点，而后续乙酰化修饰有效阻止了破碎颗粒的再团聚，二者协同实现了对淀粉颗粒的深度、持久解构。并且超声与高压灭菌处理在破坏淀粉颗粒结构上具有显著的累积效应，其造成的深度解构为后续乙酰化反应创造了丰富的非晶区域和反应位点，从而奠定了复合改性产生协同作用的结构基础。
2 XRD分析
XRD分析表明，不同改性处理显著改变了枇杷核RS的晶体结构与有序度（图2）。如图2A所示，NRS样品在衍射角18.68°和21.43°处显示出典型的B型结晶特征峰，表明其以有序的双螺旋结构为主。结合表1不同处理组RS的相对结晶度与乙酰化取代度数据分析，NRS相对结晶度最高，为30.1%。单一物理处理（URS、HRS）导致衍射峰强度减弱、半峰宽增加，对应其结晶度分别下降至26.7%和24.4%，表明超声和高压灭菌破坏了部分晶体有序性。超声-高压灭菌复合处理（UHRS、HURS）的协同作用使其结晶度进一步显著降低，分别为19.9%和18.9%，图谱中特征峰强度最弱，证实了物理改性处理对晶体结构的累积破坏效应。
图2B则重点展示了化学改性对枇杷核RS的影响。经乙酰化处理（ARS）后，分别在13.10°、18.43°和20.76°等处出现新的衍射峰，这是V型结构淀粉的典型特征，标志着晶体类型的根本转变。V型结晶结构的形成是乙酰化淀粉的典型结构特征，其峰位与Wu Xiuli等在乙酰化鹰嘴豆淀粉中报道的结果相符。尽管其相对结晶度（25.4%）与部分物理处理样品相近，但晶体结构已完全不同。更重要的是，经物理预处理（超声或高压灭菌）后再进行乙酰化（UARS、HARS、UHARS），不仅使V型特征峰更加尖锐和显著，而且其相对结晶度（12.1%～18.5%）和乙酰化取代度（0.048～0.069）呈现出规律性变化：预处理程度越高，结晶度下降越明显，乙酰化反应越充分（乙酰化取代度越高）。其中，HUARS的结晶度（11.3%）略低于UHARS（12.1%），SEM显示其破碎程度也略高。这可能因为高压灭菌处理先使颗粒整体溶胀，更利于后续超声空化效应在颗粒内部的传导，产生稍强的破碎效果。HUARS乙酰化取代度（0.066）与UHARS（0.069）无显著差异（P＞0.05），表明两种顺序对乙酰化反应的促进效果相当。这充分证明了物理预处理通过破坏淀粉颗粒的初始结晶区，增加了反应位点的可及性，从而与乙酰化改性产生了显著的协同效应，最终形成了结晶度低但具有新型V型晶体结构的功能性淀粉。V型结晶结构的形成是乙酰化淀粉抗消化性增强的关键结构特征。许多研究已证实V型包合结构能有效阻碍淀粉酶接近糖苷键，从而提升RS含量。本研究中，物理预处理通过“增敏”作用，促进了更多、更规整的V型结晶结构形成，这为后续解释UHARS样品表现出最高抗消化性提供了直接的结构依据。
3 FTIR分析
不同处理枇杷核RS的FTIR图谱如图3所示。所有样品均在3 430 cm-1处出现宽的吸收峰，归属于O—H伸缩振动；在1 020 cm-1附近出现强吸收峰，归属于C—O糖苷键的伸缩振动，这是淀粉的典型特征。如图3B所示，所有乙酰化处理样品均在1 560 cm-1处出现了一个新的特征吸收峰，这归属于乙酰基中C＝O的伸缩振动，直接证明了乙酰化反应的成功实施。有研究表明，淀粉的短程有序性可通常通过1 047 cm-1与1 022 cm-1处的吸光度比值（R1 047/1 022）评估，该比值与淀粉分子链的双螺旋有序度呈正相关，表明淀粉分子内部原有的、通过氢键稳定的紧密堆积结构被破坏。通过比较R1 047/1 022比值可以观察到清晰的规律：NRS组在1 047 cm-1处的吸收峰面积相对较高，表明其具有一定的短程有序性。经过物理处理（URS、HRS）及复合物理处理（UHRS、HURS）后，1 047 cm-1处吸收峰的相对高度呈下降趋势，表明物理处理降低了淀粉的短程有序性。所有乙酰化样品的R1 047/1 022比值均显著低于未乙酰化对应组。这一现象在乙酰化改性淀粉中普遍存在。其中，经单一物理预处理（超声、高压）后再乙酰化的样品（UARS、HARS），其1 047 cm-1峰的相对高度进一步降低。而UHARS组的1 047 cm-1与1 022 cm-1处的峰高差异变得最小，表明其短程有序性被破坏得最为彻底。FTIR分析表明，物理预处理与乙酰化在破坏淀粉分子短程有序结构上具有显著的协同效应。这种分子水平上有序性的降低，与XRD观察到的长程结晶度下降互为印证，共同构成了复合改性淀粉功能特性发生根本性变化的微观结构基础。
4 溶解度和膨胀力分析
如图4A、B所示，未改性样品（NRS）及单一乙酰化样品（ARS）膨胀力最低，95 ℃时分别为（1.81±0.05）g/g与（1.19±0.04）g/g，表明其原始颗粒结构致密，水分子难以渗入。单一物理改性（URS、HRS）使膨胀力处于中等水平，95 ℃时分别为（1.87±0.08）g/g 和（1.60±0.02）g/g。超声-高压灭菌复合物理改性（UHRS）则显著增强了淀粉的水合能力，其95 ℃膨胀力最高，达（2.00±0.06）g/g，显著高于URS及NRS（P＜0.05）。这表明超声与高压的协同作用能更有效地破坏淀粉颗粒的完整性及分子间氢键网络，促进分子链舒展与亲水基团暴露。然而，经物理预处理后再进行乙酰化的样品（如UARS、HARS、UHARS），因疏水性乙酰基的引入，部分抵消了物理处理带来的亲水效应，其膨胀力虽高于未处理组，但普遍低于相应的纯物理改性组。
如图4C、D所示，未改性样品（NRS）及单一乙酰化样品（ARS）溶解度在95 ℃时均低于10%。超声-高压灭菌复合物理改性（UHRS）极大地促进了淀粉分子的溶出，95 ℃时溶解度最高，超过16%。UHARS因颗粒结构深度破坏和疏水乙酰基的引入，其在95 ℃的溶解度（1.61%）和膨胀力（0.31 g/g）较未经乙酰化的UHRS组显著降低（P＜0.05），且低于未处理组（URS）及单一乙酰化组（ARS）。此现象表明，乙酰化修饰在改变淀粉分子极性的同时，其疏水效应可能对高温下淀粉分子的完全溶解产生一定抑制作用，这与Zhang Tianheng等在乙酰化变性淀粉中观察到的现象相符。
综上，物理复合改性（UHRS）能最大程度地提升枇杷核RS的热水溶解性与膨胀力，显示出作为高效增稠剂或稳定剂的应用潜力，尤其适用于需高温糊化的食品体系（如酱料、汤品）。而物理-化学复合改性（UHARS）则在适度保持溶解性的同时，通过引入化学基团实现了淀粉分子其他功能特性（如抗消化性）的协同增强。
5 冻融稳定性分析
如图5所示，所有样品的析水率均随冻融循环次数增加而上升。由图5A可知，未处理样品（NRS）稳定性最差，第5次循环后析水率高达（23.03±0.54）%。单一物理改性样品（URS、HRS）表现出最佳的冻融稳定性，第5次循环析水率分别仅为（10.40±0.63）%和（10.06±0.79）%，显著低于NRS（P＜0.05）。这主要归因于适度的物理处理（超声或高压）破坏了淀粉颗粒的完整性，增加了比表面积和非晶区比例，从而在糊化后能形成持水能力更强的凝胶网络，有效抑制了淀粉链在冷冻过程中的重排与回生。
由图5B可知，乙酰化处理对冻融稳定性的改善效果有限，且与物理改性结合后产生拮抗效应。单一乙酰化处理（ARS）第5次循环析水率为（17.72±0.73）%，虽优于NRS，但显著高于URS与HRS。这可能是因为乙酰基的引入在降低分子间氢键、抑制回生的同时，其疏水性对凝胶网络的亲水持水力产生了负面影响。此外，当物理预处理与乙酰化相结合时，冻融稳定性并未得到协同提升，反而显著下降。超声-乙酰化样品（UARS）第5次循环析水率高达（26.56±0.79）%，远高于单一超声样品URS（10.40%）；高压-乙酰化样品（HARS）析水率（（19.67±0.59）%）也显著高于单一高压样品HRS（10.06%）。物理-化学复合改性样品UHARS和HUARS的冻融稳定性虽明显低于单一物理改性组，但优于UARS，其第5次循环析水率分别为（19.23±0.65）%和（18.91±0.65）%，与HARS无显著差异（P＞0.05）。
为定量评估超声预处理与乙酰化改性之间的交互作用，对关键样品（NRS、URS、ARS、UARS）第5次冻融循环后的析水率进行了二因素方差分析。由表2可知，超声处理主效应极显著（P＜0.001），能有效降低析水率；乙酰化处理主效应不显著（P＝0.053＞0.05）；但二者的交互作用极显著（P＜0.001）。具体而言，单独超声处理（URS）展现出最佳的冻融稳定性（析水率10.40%），但其与乙酰化结合后（UARS，析水率26.56%），稳定性不升反降，表现出一种拮抗型的交互效应。这可能是由于乙酰基的引入改变了凝胶网络的亲水-疏水平衡，干扰了由物理破坏形成的持水结构。
综上，对于提升冻融稳定性而言，单一物理改性（超声或高压）已能达到最佳效果。乙酰化修饰会损害其冻融稳定性，在与物理预处理结合时表现为拮抗效应。这揭示了“物理-化学”复合改性效应的属性依赖，即针对不同的功能特性，相同的处理组合可能产生协同或拮抗等截然不同的效果。本研究表明，若以冻融稳定性为主要目标，采用单一物理改性（如HRS或URS）是更优的选择，其析水率（约10%）甚至低于某些常见化学改性淀粉在冷冻食品中的应用表现，显示出在冰淇淋、冷冻面团等体系中的应用潜力。
6 吸水性分析
改性处理对淀粉的WAC产生了与热糊化行为不同的影响。如图6所示，未处理组（NRS）的WAC最高（285.10 g/100 g），而改性，特别是复合改性后使其急剧下降，UHARS的WAC近乎为零。这一现象与热糊化时溶解度和膨胀力的提升形成对比。WAC主要反映完整淀粉颗粒在冷水中通过毛细作用和表面亲水基团进行的物理吸附。物理-化学复合改性（尤其是UHARS）严重破坏了淀粉颗粒完整性，使其丧失了毛细结构，且乙酰基的疏水性降低了表面亲水性，导致WAC骤降。而热糊化下的溶解度与膨胀力反映的是在热能驱动下，淀粉分子链（特别是直链淀粉）从破损颗粒中溶出、以及分子链水合舒展的能力。改性破坏氢键网络、增加链可动性，从而提升热糊化性能。UHARS因乙酰基疏水性抑制了分子链的完全溶出，故其热溶解度低于UHRS，但分子链的舒展仍使其膨胀力优于未处理组。这揭示了改性对淀粉水合行为在“颗粒尺度物理吸附”与“分子尺度热致溶解/膨胀”两个不同层面的差异化调控。
7 体外消化性分析
如图7所示，所有样品的淀粉水解率均随时间延长而增加，并在前60 min内快速上升，之后增速趋缓，逐渐达到平衡。所有改性处理均降低了淀粉的水解速率与最终水解率，其中物理-化学复合改性样品（UHARS/HUARS）最低。
消化组分分析进一步表明，改性处理显著改变了淀粉的消化模式（表3）：NRS的RS相对含量为64.0%。单一物理（URS、HRS）或乙酰化（ARS）改性可将其提升至69.0%～75.5%，而经物理预处理后再乙酰化的样品（UARS、HARS）RS相对含量达78.5%～79.0%。超声-高压-乙酰化三重复合改性产生了显著的协同效应，使UHARS与HUARS的RS相对含量达到最高（82.0%～83.0%），显著高于单一改性处理（P＜0.05）。结合表2中二因素方差分析结果（交互作用项P＝0.023＜0.05），表明超声预处理与乙酰化改性在提升RS含量上存在显著的协同效应，而非简单的效应加和。快消化淀粉（rapidly digestible starch，RDS）相对含量随改性强度增加呈下降趋势，从NRS的27.5%分别降至UHARS和HUARS的8.0%和8.5%。RDS含量随改性强度下降，是由于物理预处理破坏了原有易消化的B型结晶结构，而乙酰化修饰引入的V型结晶与疏水乙酰基共同构建了高效的物理-化学双重抗酶解屏障，协同抑制了淀粉的快速消化。而各组缓慢消化淀粉（slowly digestible starch，SDS）相对含量无显著变化（8.5%～11.5%），表明本研究的改性策略主要增强的是淀粉的抗消化性而非缓慢消化特性。这种抗消化性的阶梯式提升，与前述结构分析中物理破坏提供的“增敏”效应及乙酰化构建的V型结晶结构的“增效”屏障密切相关，证实了“物理-化学”协同改性的有效性。UHARS的高RS与低RDS含量特性，提示其可作为优异的低血糖生成指数食品配料。
本研究发现经复合改性后，淀粉的相对结晶度显著降低（如UHARS降至12.1%），但其抗消化性却显著增强（RS相对含量达82.0%）。这看似矛盾，实则揭示了抗消化性主导因素的转变。对于天然或仅经物理改性的淀粉，其抗性主要依赖于完整的B型结晶结构（有序双螺旋）对酶攻击的物理屏障作用。然而，乙酰化反应的引入根本性地改变了淀粉的晶体类型，其XRD图谱显示出典型的V型结晶特征（图2B）。这种由乙酰基作为配体进入淀粉螺旋空腔所形成的V型淀粉-配体复合物，通过其致密、疏水的螺旋腔，对淀粉酶产生了强烈的空间位阻和疏水屏蔽效应，这是一种比B型晶体更高效的“酶抑制”结构。物理预处理（超声-高压）通过深度破坏原有的B型晶体和短程有序结构，虽降低了基于B型晶体的抗性，却极大地增加了淀粉分子链的可及性和反应活性，为乙酰基的进入及规整V型结晶的形成创造了条件。因此，在UHARS中，尽管长程结晶度总量很低，但其中V型结晶结构的“质”与“量”构成了抗消化性的绝对主导。这种从“依赖高结晶度的B型结构”到“依赖高质量V型结晶（淀粉-配体复合物）”的抗性机制转变，是“物理破坏增敏-化学修饰增效”协同模型的核心体现。
结 论
本研究系统阐明了超声-高压物理预处理协同乙酰化化学改性对枇杷核RS结构与功能特性的调控机制与协同效应。主要结论如下：1）超声-高压物理预处理能有效破坏枇杷核RS的颗粒完整性与晶体结构，为后续乙酰化反应“增敏”。经超声-高压预处理后，淀粉颗粒破碎加剧，结晶度显著降低（UHRS降至19.9%），从而显著提高了乙酰基团的可及性，使复合改性样品（UHARS）的乙酰化取代度达到最高（0.069）。2）物理预处理与乙酰化改性在提升淀粉功能特性上表现出属性依赖性的差异化效应。在冻融稳定性方面，单一物理改性（URS、HRS）效果最佳，第5次循环析水率可降至约10%；乙酰化处理则会显著削弱这一优势，其与物理预处理的复合表现为拮抗效应。相反，在体外消化特性方面，二者则产生极显著的协同效应（P＜0.001），复合改性样品（UHARS、HUARS）的RS含量最高（82.0%～83.0%），RDS含量最低（约8.0%）。结果表明，对于本研究体系，超声与高压的协同破坏效应是明确的，但处理顺序对最终功能的影响不显著。这可能因为两种物理手段的破坏效果存在一定的“终点相似性”。3）本研究将超声-高压-乙酰化复合改性策略系统应用于枇杷加工副产物淀粉，并基于多尺度结构表征与功能分析，提出了“物理破坏增敏-化学修饰增效”的协同作用模型。研究不仅可为枇杷核的高值化利用提供新的技术途径，也可为开发具有高冻融稳定性或高RS含量的功能性食品配料提供理论基础。本研究在实验室尺度证实了复合改性UHARS具有卓越的高抗消化性，同时揭示了通过单一物理改性（URS/HRS）可获得更优的冻融稳定性。未来研究可将这两种特性鲜明的改性淀粉作为功能性配料，分别应用于低GI健康食品或高稳定性的冷冻食品体系，以验证其在实际加工中的性能。
作者简介
第一作者
张园园 讲师
张圆圆，博士，硕士生导师，安庆师范大学生命科学与食品工程学院讲师，兼任服务经济社会与发展处办公室主任。主要从事食品科学与功能性碳水化合物研究工作，聚焦淀粉的物理/化学复合改性、结构解析与体外消化功能评价。先后主持和参与国家级、省部级等项目10余项，参与企业合作与开发项目10余项；发表国内外学术论文20余篇，以第一作者（含共同第一作者）在Food Chemistry、Journal of Agricultural and Food Chemistry等国际期刊发表研究论文10余篇，建立了淀粉多尺度结构表征与功能评价的方法体系，授权发明专利3 项。担任多个国际期刊审稿专家。研究成果为特色农副产品淀粉的高值化利用提供了理论与技术支撑。
引文格式：
张圆圆, 屠命雪, 许灿, 等. 超声-高压协同乙酰化复合改性对枇杷核抗性淀粉结构与功能特性的影响[J]. 食品科学, 2026, 47(8): 337-346. DOI:10.7506/spkx1002-6630-20251222-181.
ZHANG Yuanyuan, TU Mingxue, XU Can, et al. Effect of combined ultrasound-autoclaving pretreatment followed by acetylation modification on the structural and functional properties of loquat kernel resistant starch[J]. Food Science, 2026, 47(8): 337-346. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-20251222-181.
实习编辑：杨瑞蕾；责任编辑：张睿梅。点击下方阅读原文即可查看全文。图片来源于文章原文及摄图网
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