我们之前有介绍过一些SEM的应用实例(感兴趣的小伙伴可以翻翻往期)。那么那些SEM的照片是如何拍出来的,我的样品能不能做SEM,或者怎么处理能够满足SEM的测试要求?
我们今天来围绕着SEM的测试要求,针对常规材料类样品,介绍几种常见的SEM制样方法。
01 SEM上机测试的条件
首选我们会用导电胶把样品固定在样品台子上(如下图)待测试的面朝上,台子的大小有限,因此测试的样品尽量在不要超过1-2cm为好。然后样品台会进入到样品仓,进行抽真空,但真空度达到要求后就可进行SEM测试了。
总结起来很简单:1.小样尺寸样品(不宜超过1-2cm)。2.观察面需要正对上方。3.需要在高真空的条件下测试。
02 常用的SEM样品处理办法
首先,所提供的待测样品都必须是小尺寸(不宜大于1-2cm)或者容易分割为小块的样品,因为本身SEM就是做微区观察的。
一、烘干
适用样品:液体,膏状物等含有可挥发性物质的。
处理办法:在一定温度下,将样品烘干,去除可挥发物质之后上机测试。
原因:因为样品测试需要高真空,带可挥发物会损害仪器,是SEM测试的禁忌。
二、喷金
适用样品:高分子材料,有机类物质,或导电性差的物质。
处理办法:将样品固定在样品台之后,用喷金试剂在样品表面喷涂一层薄薄的一层,然后再进行测试。
说明:SEM在测试需要样品有一定的导电性,这样测试效果才会好,用喷金试剂在表面喷涂,是用于提高样品的导电性,可以拍到更好的形貌图片。
三、脆断
适用样品:高分子材料或者常温下有弹性,但是低温下硬脆的样品。并且需要进行断面观察的样品
处理办法:使用液氮将样品冷冻,然后使用工具折断样品或者敲击样品,
让样品断裂,取样品,使得断裂面朝上,固定在样品台上机测试。 说明:对于一些需要观察断面样品,但是在常温下又不好进行处理,直接使用刀具等会污染断面,或者样品弹性很好,直接切容易导致混淆等,这样处理过后可以得到比较干净的截面信息。
四、冷冻切片
适用样品:硬度不大的(如塑料,橡胶等),需要进行截面观察的样品
处理办法:使用冷冻切片机,对样品进行冷冻切片处理,处理后能得到微米左右厚度的薄片,切片方向可以进行选择,然后将切下的薄片上机测试。
原理:用使用有一定间隙的刀,在冷冻后的样品上切下薄片。
说明:与脆断的处理办法有些类似,不同之处在于切片能得到截面是平整的,拍摄效果好很多,并且能对指定位置进行处理,而脆断的随机性更大并且不容易得到好的截面。但是这个方法需要专门的切片仪器。但是对与硬度大的刚体无法制样。
五、FIB制样
适用样品:硬度很大的刚体,如金属材料等,观察面不在表面在内部的样品。
处理办法:确认好需要测试的样品面以及位置,将样品放置于FIB制样台上,在显微镜下,通过聚焦离子束,在刚体表面切割,或者打磨,得到所需的薄片或样面,然后取下处理好的样品上机测试。
原理:用离子束代替刀片,可以达到精确控制,对坚硬物质的切割。
说明:方法与冷冻切片类似,不同的是因为使用了离子束,可以对刚体,如金属,宝石等高硬度的样品进行切割,露出所需要观察的样品面。
以上仅是一些常用方法的介绍,实际上只要能满足进样的条件,制备方法是多种多样的。
本次仅仅是针对常规材料类的样品的制样方法的简单介绍,其实很多方法适用性是很广的,例如冷冻切片可以应用于生物材料,但是又有固定,染色的制样要求在里面,而FIB是TEM的常规制样方式。
如果有相关的SEM需求而又不清楚自己的样品能不能测,或者怎么测试更好,欢迎来电咨询,我们将根据您的要求,提供个性化制样测试服务。
热门跟贴