光阻法液体颗粒计数器的校准方法
光阻法颗粒计数器校准主要分为粒径校准、计数校准、流量校准三大核心项目,常用方法有标准颗粒(乳胶球)校准、比对校准、流量计量校准、通道校验,用于修正粒径偏移、计数准确度、进样流量偏差,保证检测结果符合行业标准要求。
1. 标准乳胶球颗粒校准(最核心,溯源校准)
采用已知粒径、浓度的标准聚苯乙烯乳胶球(PSL)悬浮液,是计量溯源的主要方式,用于粒径标定与计数准确度校准。 1)粒径校准:将单分散标准颗粒悬浮液通入仪器,采集脉冲信号,建立脉冲电压幅值与标准颗粒标称粒径的对应关系,修正仪器各粒径通道阈值。校正因光源衰减、光学窗口污染、电路漂移带来的粒径判读偏移。 2)计数准确度校准:使用规定浓度的标准颗粒液进样,仪器实测颗粒数与标准物质标称浓度对比,计算计数误差。要求计数结果在标准允许误差范围内,用来修正漏计、重合损失带来的计数偏差。
2. 流量校准
流量是颗粒计数计算的基础参数,流量不准直接导致每毫升颗粒数量整体偏高或偏低。 方法:使用标准容量容器或者标准流量计量器具,在仪器工作状态下,收集仪器实际输出液体体积,对比仪器显示进样体积,修正流量参数。注射泵机型重点校验注射器推进体积;蠕动泵需校验泵管老化带来的流量漂移。流量校准每次维护、更换泵管后都需要执行。
3. 仪器比对校准(实验室间 / 设备间比对)
分为设备比对和实验室比对。用同一份均匀待测样品,分别由待校准仪器和经过计量合格的参考颗粒计数器开展测试,对比各粒径通道颗粒计数结果,评判待校设备性能。多用于无标准物质条件下的期间核查,不能作为法定计量溯源,只做性能确认。
4. 通道校验(功能核查,日常期间核查)
使用混合多粒径标准颗粒样品进样,检查各个粒径通道是否能识别对应颗粒,观察有无通道漂移、跳变、异常计数。属于日常快速核查手段,不重新修改标定曲线,用于判断仪器是否需要正式计量校准。
5. 零位(空白)校准
通入经过超净化的空白溶剂,确认各粒径通道颗粒计数接近 0。排查光学窗口污染、管路残留、溶剂本底颗粒带来的本底干扰。空白校验是每次实验前和校准前必做的前置步骤。
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