ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)是一种结合了电感耦合等离子体(ICP)技术和质谱技术的先进分析仪器,其测试能力涵盖了大部分金属元素以及小部分非金属元素,是测试元素特别是微量和痕量元素时非常实用的方法。以下是关于ICP-MS的详细介绍:
ICP-MS仪器可以分为ICP和MS2个部分。ICP-电感耦合等离子体实际上是一种元素离子化装置,MS是质谱检测器需要样品为离子状态,通过检测质荷比确定元素种类以及定量。在这里ICP要实现元素离子化,需要把待测样品在雾化状态下进入到高温(几千上万℃)设备中,因此对样品的进样状态是有要求。一般需要样品为澄清透明的溶液,所以对于固体样品、悬浊液、不透明的液体等,都需要对样品进行消解处理为澄清透明的溶液。以下就介绍一些常用消解处理方法及对应的试剂:
消除原理
1.碱融法:通过加入氢氧化钠、碳酸钠等强碱,在高温下分解样品。
2.酸溶法:通过加入一种或者多种无机酸,在加热,或者微波等方式下让样品消解。
常用硝酸试剂及特征01 盐酸
1.分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低于氢的金属一种最常用试剂。
2.HCI是一种弱还原剂,一般不用来分解有机物质。
3.需要考虑到一些易挥发金属氯化物(As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg)会有潜在挥发损失。
02 硝酸
1.通常用HNO3来分解各种金属、合金及消解有机物质(如生物样品),但对于某些金属及矿石等地质样品,通常还需加入HCl 及HF 以增加分解样品的能力。
2.一种强氧化剂,注意钝化问题。
03 高氯酸
1.HClO4是已知的最强的无机酸之一,热的浓HClO4是强氧化剂,它将和有机化合物发生强烈(爆炸)反应。
2.经常使用HClO4来驱赶HCl、HNO3和HF。
3.在用HClO4分解样品中,可能会有10%左右的Cr以CrOCl3的形式挥发掉。
04 氢氟酸
1.唯一能分解以硅为基质样品的无机酸,适合于各类地质样品、矿石、水系沉积物、土壤、石英岩等的消解。
2.不能用玻璃器皿,常用是聚四氟乙烯(PTFE)为材料的烧杯、坩埚等器皿。进样系统可以用PTFE 材料的雾化器、雾化室及蓝宝石炬管,但应尽量减少使用。
3.其最高使用温度为250℃,当温度升至320℃时稳定性将开始降低,而在400℃以上则将解聚(分解)。
05 硫酸(H2SO4)及磷酸(H3PO4)
1.可消解多种矿石、合金(钨、钼等)。
2.高粘度将对试液导入产生影响,为了得到准确结果需采用基体匹配的标准溶液。
3.一些无机盐如Ba、Sr、Pb、Ca等的溶解性很差。
06 王水
1.使用HCl+HNO3(3+1)的混合酸进行酸溶法消解。
2.王水通常用于分解金属、合金、硫化物及一些矿物(金、银、铂、钯)。
以上就是比较常用的样品消解试剂。我们最常用的还是酸消解法,特别是微波消解法,实际消耗少、速度快、不容易受污染。但需要根据不同样品和测试需求来使用不同的消解试剂。
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