测定热塑性塑料维卡软化温度(VST)的试验方法一般有四种:

(1)A50法 使用10N的力,加热速率为50℃/h。

(2)B50法 使用50N的力,加热速率为50℃/h。

(3)A120法 使用10N的力,加热速率为120℃/h。

(4)B120法 使用50N的力,加热速率为120℃/h。

注意:该方法仅适用于热塑性塑料,所测得的是热塑性塑料开始迅速软化的温度。

试样

试样

1)每个被测样品使用至少两个试样,试样为厚3~6.5mm,边长10mm的正方形或直径10mm的圆形,表面平整、平行、无飞边。试样应按照被测材料规定进行制备。如果没有规定,可以使用任何适当的方法制备试样。

2)如果被测样品是模塑材料(粉料或粒料),应按照被测材料的有关规定模塑成厚度为3~6.5mm的试样。

3)对于板材,试样厚度应等于原板材厚度,但下述情况除外:①如果试样厚度超过6.5mm,应通过单面机械加工使试样厚度减小到3~6.5mm,另一表面保留原样,试验表面应是原始表面;②如果板材厚度小于3mm,将至多三片试样直接叠合在一起,使其总厚度在3~6.5mm之间,上片厚度至少为1.5mm,厚度较小的片材叠合不一定能测得相同的试验结果。

4)所获得的试验结果可能与制备试样所用的模塑条件有关。当试验的结果依赖于模塑条件时,经有关方面商定后可在试验前采用特殊的退火或预处理步骤。

5)试样应按相关产品标准中的技术要求规定进行状态调节。

试验仪器

试验仪器

(1)负载杆 装有负荷板,固定在刚性金属架上,能在垂直方向上自由移动,金属架底座用于支撑负载杆末端压针头下的试样。

VST测定仪结构示意图
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负载杆和金属架构件应具有相同的膨胀系数,部件长度的不同变化,会引起试样表观变形读数的误差。

用低膨胀系数的钢性材料(如瓦镍铁合金或硅硼玻璃) 制备的试样,对每台仪器包括其使用的温度范围作空白试验进行校正,并对每个温度确定一个校正项。如果校正项为0.02mm或更大,应注意其代数符号,并通过代数方法将其加到表观针入度上,将此校正项应用于每项试验中。建议使用低膨胀合金制造的仪器。

(2)压针头 最好是硬质钢制成的长为3mm,横截面积为1.000m㎡±0.015m㎡的圆柱体。固定在负载杆的底部,压针头的下表面应平整,垂直于负载杆的轴线,并且无毛刺。

(3) 已校正的千分表(或其他适宜的测量仪器)  能够测量压针头刺入试样1mm±0.01mm的针入度,并能将千分表的推力记为试样所受推力的一部分。在此类型的仪器中,千分表弹簧力向上,要从负荷中减去;如果这种力向下,应加到负荷上。在整个冲程过程中,由于千分表弹簧上所施加的力明显地变化,所以要在整个冲程中测定这个力。

(4)负荷板 装在负载杆上,中央加有适合的砝码,使加到试样上的总推力,对于A50和A120达到10N±0.2N,对于B50和B120达到50N±1N。负载杆、压针头、负荷板千分表弹簧组合向下的推力应不超过1N。

(5)加热设备 加热设备是盛有液体的加热浴或带有强制鼓风式氮气循环烘箱。加热设备应装有控制器,能按要求以50℃/h±5℃/h或120℃/h±10℃/h匀速升温。在试验期间,每隔6min温度变化分别为5℃ ±0.5℃或12℃ ±1℃,应认为加热速率符合要求。

XRW-300UB 热变形维卡软化点温度测定仪
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调节仪器使其在达到规定的压痕时,自动切断加热器并发出警报。

1)加热浴:盛有试样浸入的液体,并装有高效搅拌器,试样浸入深度至少为35mm。确定选择的液体在使用温度下是稳定的,对被测材料没有影响,例如膨胀或开裂等现象。当使用加热浴时,将测得靠近试样液体的温度作为维卡软化温度(VST)。矿物油、变压器油、甘油和硅油都是合适的传热介质,也可以使用其他液体。

2)烘箱:能使空气或氮气以60次/min的速度在烘箱内循环。每台烘箱的容积不少于10L,箱内空气或氮气以1.5~2m/s的速度垂直于试样表面流动。试验结果取决于循环空气或氮气与试样间的热传递速度。因试样相对较小以及试样下表面与试样架接触的原因,所以空气或氮气的温度不应作为VST,而将靠近压针头的负载杆上或试样架上的传感器所示的温度作为VST。

初始校准时,应通过试验证明,传感器所显示的温度与放在空白试样附近附加校正传感器所显示的温度差在±0.1℃范围内。

烘箱一般常常装有适合的空气或氮气循环装置。如果没有,必须通过装配垂直于试样表面的定向循环气流板,来保证热传递速度。

(6)测温仪器 包括以下部分:

1)加热浴:部分浸入型玻璃水银温度计或测量范围适当的其他测温仪器,精度在0.5℃以内。应按照要求的浸入深度校正玻璃水银温度计。

2)与空气或氮气烘箱相匹配的测温仪器:精度在0.5℃以内。将传感器(热电偶或Pt100)放在靠近压针头负载杆或试样架的适当位置。

试验方法

试验方法

1)将试样水平放在未加负荷的压针头下。压针头离试样边缘不得少于3mm,与仪器底座接触的试样表面应平整。

2)将组合件放入加热装置中,起动搅拌器,在每项试验开始时,加热装置的温度应为20~23℃。当使用加热浴时,温度计的水银球或测温仪器的传感部件应与试样在同一水平面,并尽可能靠近试样。如果预备试验表明在其他温度开始试验对被测材料不会引起误差,可采用其他起始温度。

3)5min后,压针头处于静止位置,将足量砝码加到负荷板上,以使加在试样上的总推力,对于A50和A120为10N±0.2N,对于B50和B120为50N±1N。然后,记录千分表的读数(或其他测量压痕仪器)或将仪器调零。

4)以50℃/h±5℃/h或120℃/h±10℃/h的速度匀速升高加热装置的温度。当使用加热浴时,试验过程中要充分搅拌液体。对于仲裁试验应使用50℃/h的升温速率。对某些材料,用较高升温速率(120℃/h) 时,测得值可能高出维卡软化温度达10℃。

5)当压针头刺入试样的深度超过规定的起始位置1mm±0.01mm时,记下传感器测得的油浴温度即为试样的维卡软化温度。

结果表示

结果表示

被测材料的维卡软化温度以试样维卡软化温度的算术平均值来表示。如果单个试验结果差的范围超过2℃,记下单个试验结果,并用另一组至少两个试样重复进行一次试验。