测定聚丙烯中二甲苯可溶物含量
4.4.3.1如需要,在试验前对样品进行干燥处理。将试样放入温度为(70士5)℃的真空干燥箱内,在压
力小于13.3kPa的条件下,干燥至少20min,然后在干燥器内冷却,防止再次吸潮。
聚合物片材或小粒料在测试前要进行干燥,以消除水分可能对初始质量的影响。
如果较大的聚丙烯粒料短时间内不易溶解,可以将粒料磨碎以加快溶解速度。注意不应进行强烈
机械剪切,否则会造成二甲苯可溶物含量增大。磨碎的材料按以上要求进行干燥。
4.4.3.2根据试样的可溶物质量分数预测值,按表1称量试样。当可溶物含量未知时,使用(2.0±0.1)g
试样。仲裁试验时,使用(2.0士0.1)g试样。称量试样质量,精确至0.1mg。将试样倒入烧瓶(见4.2.2),将
磁搅拌子(见4.2.5)放入烧瓶内。
4.4.3.3用移液管(见4.2.6)移取200mL二甲苯至装有试样的烧瓶(见4.2.2)中。
材料不易溶解、过滤或者其他分析需要更多滤液时,可使用更多的二甲苯。
4.4.3.4在烧瓶(见4.2.2)上方安装好回流冷凝器(见4.2.1)。
4.4.3.5在可控温电磁搅拌器上放置隔热垫(见4.2.3)以防止烧瓶局部受热。将烧瓶和回流冷凝器放
置在隔热垫上(见图1)。将氮气管接在回流冷凝器顶部,打开冷却水。
4.4.3.6在回流冷凝器顶部通过缓慢的氮气流。为了减少二甲苯的损失,不直接将氮气通入回流冷凝器。氮气流速宜约为35 mL/min.
4.4.3.7将聚丙烯和二甲苯的混合物搅拌并加热至回流温度。保持搅拌,加热30min。搅拌应充分，
保持溶液沸腾且防止溶液进入回流冷凝器。混合溶液此时宜呈透明状。确保加热回流平稳进行,避免烧瓶局部加热和将聚丙烯搅拌到烧瓶壁上。如果使用加热盘加热,设定温度宜高于二甲苯沸点约30℃.
4.4.3.8取下烧瓶并盖紧。在室温下自然冷却至100℃以下,冷却通常需要12min~14 min.
4.4.3.9
将烧瓶移入(25士0.5)℃的恒温水浴(见4.2.8)中,在烧瓶浸入水浴之前不要摇动烧瓶,防止沉
淀破碎。聚合物溶液在热的时候不要摇动烧瓶,否则可能造成安全危害。
4.4.3.10溶液在(25士0.5)℃的恒温水浴中冷却30min~32 min,此时不要进行搅拌。将烧瓶从恒温
水浴中取出,搅拌或轻轻摇动烧瓶,打碎沉淀。
注:冷却速率对晶粒尺寸和结晶速率有影响,因此冷却过程中时间和温度的控制对最终试验结果是至关重要的。
4.4.3.11把滤纸放于漏斗内,然后将漏斗放在250mL烧瓶上方。
如果材料难以过滤,过滤时可将阻碍过滤的堆积物移开。
4.4.3.12
将烧瓶中的混合物倒入漏斗进行过滤,滤液滴入250mL烧瓶内,直到所有的滤液都被收集。
4.4.3.13
如果滤液不完全透明,再次过滤。
4.4.3.14
将铝皿(见4.2.12)置于烘箱(见4.2.17)内,在200℃下干燥30min,然后在干燥器(见4.2.15)
内冷却至室温,在分析天平上称量干净、干燥的铝皿,精确至0.1 mg。
4.4.3.15用移液管将100mL滤液移至已称重的铝皿中。
4.4.3.16将铝皿放到温度为140℃~150℃的可控温加热盘(见4.2.13)上,使二甲苯轻微沸腾但不要溅出。在缓慢的氮气流保护下,持续加热直到铝皿内残留物接近干燥。不要完全干燥,否则会造成残留物降解。
4.4.3.17将铝皿放入温度为(100士10)℃的真空干燥箱(见4.2.11)内,在压力小于13.3kPa的条件下，
干燥直至铝皿和残留物的质量恒定。
4.4.3.18在干燥器内将铝皿冷却至室温,并称重,精确至0.1mg。
4.4.3.19按4.5.1计算结果。试验结果需要用空白试验结果进行校正。