氮吹仪在 GB/T 5750.10-2023 中的应用

一、标准概况

GB/T 5750.10-2023《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分：消毒副产物指标》是我国生活饮用水消毒副产物检测的核心国家标准，于 2023 年 3 月 17 日发布，2023 年 10 月 1 日实施，代替了 GB/T 5750.10-2006 版本。该标准规定了生活饮用水中 20 余种消毒副产物指标的检测方法，包括卤代烃类、卤代乙酸类、醛类、酚类、无机消毒副产物及亚硝胺类等。

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二、氮吹仪应用核心场景

氮吹仪（氮气吹干仪）在该标准中主要用于样品前处理阶段的浓缩步骤，通过吹入高纯氮气加速有机相溶剂蒸发，实现目标物富集，提高检测灵敏度，适配气相色谱 (GC)、气相色谱 - 质谱 (GC-MS) 等仪器分析需求。

1. 卤代乙酸类化合物检测（14 章、15 章）

卤代乙酸（一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸等）是该标准重点检测项目，氮吹仪在以下方法中应用广泛：

检测方法

氮吹应用步骤

典型参数

液液萃取衍生气相色谱法（14.1、15.1）

萃取液衍生后，氮吹浓缩至近干，再用溶剂定容

温度 35-40℃，流量 0.5-1.0 L/min，避免目标物损失

固相萃取衍生气相色谱法

洗脱液氮吹浓缩，提高浓度

温度 40-45℃，低流量氮气，防止卤代乙酸甲酯挥发

原理：在酸性条件下 (pH<0.5)，以含 1,2 - 二溴丙烷内标的甲基叔丁基醚萃取水样，萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生，使卤乙酸形成卤代乙酸甲酯，经氮吹浓缩后进气相色谱分析。

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2. 2,4,6 - 三氯酚检测

在 2,4,6 - 三氯酚的液液萃取气相色谱法中，氮吹仪用于萃取液的浓缩步骤：

  1. 水样经酸化后，用有机溶剂萃取
  2. 萃取液经无水硫酸钠脱水
  3. 氮吹浓缩至 1 mL，进气相色谱分析
  4. 推荐参数：温度 40℃，流量 0.8-1.2 L/min，保持稳定气流避免样品飞溅

3. 亚硝胺类化合物检测（23 章）

亚硝胺类（如亚硝基二甲胺）毒性强，需高灵敏度检测，氮吹仪在以下方法中应用：

  • 固相萃取气相色谱质谱法（23.1）
  • 液液萃取气相色谱质谱法（23.2）
  • 固相萃取气相色谱串联质谱法（23.3）

应用步骤：

  1. 大体积水样（1-2 L）经固相萃取或液液萃取富集
  2. 洗脱液 / 萃取液经氮吹浓缩至 0.5-1 mL
  3. 过 0.22 μm 有机滤膜后，进 GC-MS 或 GC-MS/MS 分析
  4. 关键控制：温度≤40℃，低流量氮气，防止亚硝胺热分解

4. 其他应用场景

  • 三氯乙醛检测：萃取液经氮吹浓缩，提高检测灵敏度
  • 样品净化后浓缩：去除过量溶剂，使样品浓度符合仪器检测范围
  • 标准曲线制备：浓缩标准工作液，配制系列浓度标准溶液

三、标准中氮吹仪技术要求

  1. 仪器性能：可控温（室温至 100℃），单孔流量 0.5-2.0 L/min，多通道独立控制，温度均匀性≤±0.5℃
  2. 氮气纯度：需使用高纯氮气（99.999%），避免杂质影响检测结果，与载气要求一致
  3. 操作规范
    • 氮吹针高度距液面 6-10 mm，形成连续波纹无飞溅
    • 浓缩至近干时降低氮气流速，防止目标物损失
    • 样品管固定于定位架，避免倾斜导致样品损失

四、与其他浓缩方法对比

浓缩方法

氮吹仪

旋转蒸发仪

吹扫捕集

适用体积

1-50 mL，适合小体积样品

50-500 mL，适合大体积

10-100 mL，挥发性有机物

速度

快，单样品 5-15 分钟

中，单样品 15-30 分钟

中快，自动化程度高

回收率

高（90-95%），适合热稳定物质

高（95-98%），适合沸点较高物质

高（90-95%），适合挥发性物质

在标准中应用

卤代乙酸、酚类、亚硝胺类

较少，主要用于大体积浓缩

挥发性消毒副产物（三氯甲烷等）

五、注意事项与关键控制要点

  1. 温度控制：卤代乙酸类目标物热稳定性一般，氮吹温度不宜超过 40℃，防止降解
  2. 流量调节：根据样品体积和溶剂类型调整，小体积（<5 mL）用 0.5-1 L/min，大体积（5-20 mL）用 1-2 L/min
  3. 避免污染：氮吹仪各通道独立控制，防止交叉污染；使用前用甲醇清洗吹针
  4. 安全操作：在通风橱中进行，防止有机溶剂挥发；氮气压力≤0.1 MPa，避免压力过大导致样品飞溅
  5. 定容精度：浓缩至近干后，用规定溶剂准确定容至 1 mL 或 0.5 mL，保证检测准确性

总结

氮吹仪作为样品前处理关键设备，在 GB/T 5750.10-2023《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分：消毒副产物指标》中广泛应用于卤代乙酸类、2,4,6 - 三氯酚、亚硝胺类等多种消毒副产物的检测，核心作用是通过氮气吹扫浓缩样品，提高目标物浓度，满足气相色谱等仪器的检测要求。正确使用氮吹仪并严格控制温度、流量等参数，是保证检测结果准确性和重复性的重要环节。