氮吹仪在 GB/T 5750.10-2023 中的详细操作步骤
一、标准应用总览
氮吹仪在 GB/T 5750.10-2023《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分：消毒副产物指标》中，核心用于样品前处理的浓缩环节，通过高纯氮气吹扫加速溶剂蒸发，提高目标物浓度以满足仪器检测灵敏度要求，主要应用于卤代乙酸类、2,4,6 - 三氯酚、亚硝胺类等热稳定性较好的消毒副产物检测。
二、分项目详细操作步骤
（一）卤代乙酸类化合物（14 章、15 章）
适用方法：液液萃取衍生气相色谱法（14.1、15.1）、固相萃取衍生气相色谱法（14.2、15.2）
1. 液液萃取衍生气相色谱法完整流程
- 水样预处理
- 取 50 mL 水样于 125 mL 分液漏斗，加入 5 mg 氯化铵（去除余氯）
- 加入 5 mL 含 1,2 - 二溴丙烷内标的甲基叔丁基醚（MTBE）
- 加入 2 mL 硫酸溶液（1+1），调节 pH<0.5，振荡萃取 5 min，静置分层
- 衍生反应
- 取 3.0 mL 上层有机相至 16 mL 具塞衍生瓶
- 加入 1.0 mL 硫酸酸化的甲醇溶液（10% v/v）
- 旋紧瓶盖，于50℃水浴中衍生 1 h，期间振荡 2-3 次
- 氮吹浓缩操作（核心步骤）
- 操作环节
- 具体步骤
- 推荐参数
- 关键控制
- 仪器准备
- 开启氮吹仪，设定温度35-40℃，预热至稳定
- 温度均匀性≤±0.5℃
- 温度不宜过高，防止卤代乙酸甲酯挥发
- 样品放置
- 将衍生后的样品瓶放入氮吹仪样品架，固定
- 样品管垂直放置
- 避免倾斜导致样品损失
- 针头调节
- 调节氮吹针高度，距液面6-10 mm
- 形成连续波纹无飞溅
- 距离过近易飞溅，过远浓缩效率低
- 氮气流量
- 调节流量至0.5-1.0 L/min
- 低流量稳定吹扫
- 防止目标物随溶剂过快挥发
- 浓缩过程
- 吹扫至近干（约 0.1-0.2 mL），立即停止
- 全程观察液面变化
- 严禁完全吹干，避免卤代乙酸甲酯损失
- 定容
- 用 MTBE 定容至 1.0 mL，振荡混匀
- 准确定容至刻度线
- 保证浓度准确性，用于定量分析
- 上机分析：取 2 μL 定容液进气相色谱（ECD 检测器）分析
2. 固相萃取衍生气相色谱法差异步骤
- 水样经固相萃取小柱富集后，用 MTBE 洗脱，收集洗脱液
- 氮吹浓缩至1.0-2.0 mL，再进行衍生反应
- 衍生后重复上述氮吹浓缩步骤，定容至 1.0 mL
（二）2,4,6 - 三氯酚检测
适用方法：液液萃取气相色谱法（16 章）
- 水样萃取
- 取 100 mL 水样于 250 mL 分液漏斗，加入 5 mL 盐酸（1+1）酸化
- 加入 10 mL 二氯甲烷，振荡萃取 5 min，静置分层
- 下层有机相经无水硫酸钠脱水，收集至 50 mL 浓缩瓶
- 氮吹浓缩操作
- 设定氮吹仪温度40℃，预热稳定
- 放入样品瓶，调节氮吹针高度距液面 8 mm
- 调节氮气流量至0.8-1.2 L/min，吹扫浓缩至1.0 mL
- 浓缩完成后直接上机分析，无需定容
（三）亚硝胺类化合物（23 章）
适用方法：固相萃取气相色谱质谱法（23.1）、液液萃取气相色谱质谱法（23.2）、固相萃取气相色谱串联质谱法（23.3）
1. 固相萃取 - 氮吹浓缩流程
- 大体积水样富集
- 取 1-2 L 水样，调节 pH 至6.0-7.0
- 固相萃取小柱依次用 5 mL 二氯甲烷、5 mL 甲醇、5 mL 水活化
- 水样以5-10 mL/min流速过柱，富集亚硝胺类化合物
- 用 5 mL 甲醇 - 水（50% v/v）冲洗小柱，抽干
- 用 10 mL 二氯甲烷分两次洗脱，收集洗脱液
- 氮吹浓缩操作（高毒性物质特殊控制）
- 设定氮吹仪温度 **≤40℃**（推荐 35℃），防止亚硝胺热分解
- 洗脱液转移至 10 mL 具塞浓缩管，放入氮吹仪
- 氮吹针距液面 8 mm，流量0.5-0.8 L/min，低流量缓慢吹扫
- 浓缩至0.5-1.0 mL，立即停止
- 过 0.22 μm 有机滤膜，收集滤液至进样瓶，供 GC-MS 或 GC-MS/MS 分析
- 关键安全控制
- 全程在通风橱中操作，佩戴手套、口罩等防护用品
- 亚硝胺类为强致癌物，避免皮肤接触和吸入
- 实验废弃物需特殊处理，防止环境污染
（四）其他应用场景：三氯乙醛检测
- 水样经液液萃取后，收集有机相
- 氮吹浓缩至原体积的 1/5-1/10，提高检测灵敏度
- 推荐参数：温度 35℃，流量 1.0-1.5 L/min，浓缩至近干后用原溶剂定容
三、氮吹仪通用操作规范与注意事项
1. 仪器通用操作流程
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开启电源 → 设置温度 → 预热稳定 → 放置样品 → 调节针头高度 → 开启氮气 → 调节流量 → 浓缩至近干 → 停止吹扫 → 定容 → 关机清理
2. 关键参数汇总表
参数类型
推荐范围
依据
适用项目
温度
35-40℃
溶剂沸点以下 10-20℃，防止目标物损失
卤代乙酸类、亚硝胺类
40-45℃
提高浓缩效率，适用于高沸点溶剂
2,4,6 - 三氯酚（二氯甲烷）
流量
0.5-1.0 L/min
低流量稳定吹扫
小体积样品（<5 mL）
1.0-1.5 L/min
中等流量，兼顾效率与回收率
大体积样品（5-20 mL）
针头高度
6-10 mm
形成连续波纹无飞溅
所有项目
3. 常见问题与解决方案
问题现象
可能原因
解决措施
样品飞溅
氮吹针距离过近、流量过大
调高针头高度，降低流量至 0.5 L/min
回收率低
温度过高、完全吹干、流量不稳
降低温度至 35℃，浓缩至近干即停，稳定流量
检测结果异常
氮气纯度不足、交叉污染
使用 99.999% 高纯氮气，每次实验后清洗氮吹针
浓缩速度慢
温度过低、流量过小、针头堵塞
适当提高温度（≤40℃），增大流量，清洗针头
4. 标准强制要求
- 氮气纯度：必须使用99.999% 高纯氮气，与气相色谱载气要求一致，避免杂质干扰检测结果
- 仪器性能：氮吹仪需具备可控温（室温至 100℃）、多通道独立控制功能，满足批量样品处理需求
- 操作记录：详细记录氮吹温度、流量、时间等参数，用于实验数据追溯和方法验证
四、与其他浓缩方法对比与选择建议
浓缩方法
氮吹仪
旋转蒸发仪
吹扫捕集
标准中优先选择
适用体积
1-50 mL
50-500 mL
10-100 mL
小体积样品（卤代乙酸类、亚硝胺类）
自动化程度
中（可半自动）
批量样品处理推荐氮吹仪
目标物适用性
热稳定物质（回收率 90-95%）
高沸点物质（回收率 95-98%）
挥发性物质（回收率 90-95%）
卤代乙酸类、酚类、亚硝胺类
操作复杂度
日常检测优先选择氮吹仪
总结
氮吹仪在 GB/T 5750.10-2023 中的应用核心是低温、低流量、近干浓缩，通过精准控制温度（35-40℃）和流量（0.5-1.0 L/min），在保证目标物回收率的前提下提高检测灵敏度。不同项目的操作差异主要体现在温度和流量的细微调整，以及是否需要衍生反应前置。严格遵循标准操作步骤和参数控制，是获得准确、可靠检测结果的关键。
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